TA9 钛合金高温拉伸变形行为的研究

董晓锋 ，王冠军，张明玉，杨再江 ，杨学新，叶红川，高 填

（1.新疆湘润新材料科技有限公司,新疆 哈密 839000；2.新疆钛基新材料重点实验室,新疆 哈密 839000；3.大连交通大学连续挤压教育部工程研究中心,辽宁 大连 116028；4.32319 部队,新疆 乌鲁木齐 830000）

0 引言

钛合金具有密度小、强度高、耐高温和抗腐蚀性好等优点，广泛地应用在功能材料、3D 打印、骨科医疗、能源化工、航空航海等领域[1−2]。由于钛合金固有的晶体结构，在成形时，变形抗力大，对温度和应变速率比较敏感，热加工温度范围窄，在热加工时容易出现开裂现象，属于难成形材料[3−4]。为此，为了优化钛合金的热加工生产工艺，达到细化晶粒，提高强度，改善塑性和韧性的目的，众多学者通过热压缩或拉伸试验对钛合金的高温流变行为做了大量的研究。徐猛[5]等人研究了TA15 钛合金的高温压缩行为和组织特征，利用真应力-应变曲线，推导出TA15 本构方程，通过热加工图，确定出合金在两相区加工安全区域。夏麒帆[6]等人对TC4 钛合金进行原位热拉伸试验，建立TC4 钛合金高温拉伸变形时的本构方程以及热加工图，得出TC4 钛合金在应变量为0.15 和0.2 时的最佳工艺参数，分析了高温拉伸断裂机制。吴静怡[7]研究了Ti-555 钛合金热变形过程中变形温度、应变速率对流变应力的影响，采用Arrhenius 双曲正弦函数模型推导出Ti-555 本构方程，并依据动态材料模型建立了ε=0.6 时的热加工图。郑宝星等人[8]通过建立有限元模型模拟Ti55531 钛合金的热压缩试验并将模拟结果与试验结果进行对比，验证了动态再结晶模型的准确性。武川[9]等人系统地研究了Ti-55531 单相区和双相区的变形特点和微观组织演化规律，并建立了相应的本构模型，分析了固溶与时效处理后微观组织与力学性能的定性关系。可见，采用热压缩或拉伸试验，获得不同变形条件下的流变应力曲线，构造Arrhenius 函数[10]，建立热加工图，确定合金热变形的安全加工区域的方式，依旧是优化热变形工艺参数的主要途径。

材料塑性成形中的体积成形主要有自由锻造、轧制、挤压、拉拔等，通过制定合理的变形参数，可以有效消除金属材料铸造时产生的缺陷，然而，材料内部缺陷的消除不仅受到变形温度和变形速率的影响，还受到应力状态的影响。挤压时金属处于三向压应力状态，拉拔时金属处于一向受拉两向受压的压力状态[11]，应力状态不同，对热变形参数的选择也不同，笔者以耐腐蚀性能优异的α 型钛合金TA9 为研究对象，对该合金进行高温拉伸试验，建立带有应变修正的TA9 钛合金高温拉伸Arrhenius 本构方程，研究该材料在拉应力状态下变形温度、变形速率对流变应力和显微组织的影响，利用Origin 软件绘制拉伸变形量为20%和50%时的热加工图，为该钛合金的拉拔生产工艺优化提供数据补充。

1 试验材料及方法

试验用材料选用新疆湘润新材料科技有限公司生产的普通TA9 板坯，其规格为250 mm×1 100 mm×2 200 mm，采用金相法测得其相变点温度为917 ℃。该板坯通过隧道式天然气加热炉和辊底式电阻炉升温加热保温处理后，在温度为850～1 020 ℃范围内，经2 450 mm 四辊可逆式热轧机4 火次轧制，第1火次轧制为开坯轧制，第1～3 火次的轧制厚度分别为150、50 和20 mm，第4 火次轧制为成品轧制，成品板材经4～5 道次轧制成厚度为12 mm 的宽幅板材，成品板材的原始组织为等轴α 相晶粒，显微组织如图1 所示。由于钛合金属于难加工材料，塑性变形范围较窄，成形时需要在相变点附近进行多火次轧制，且变形抗力大，易开裂，在最后一道次轧制时，轧制温度通常为800～860 ℃，变形速率不能过快，结合实际生产，本试验将热变形温度确定为800、830、860、890、920 ℃，应变速率确定为0.001、0.005、0.025、0.125 s−1。

图1 TA9 钛合金原始组织Fig.1 Original microstructure of TA9 titanium alloy

高温拉伸试验在钢研纳克检测技术股份有限公司生产的GNT100 试验机上，按照GB/T 228.2−2015《金属材料拉伸试验-第2 部分：高温试验方法》进行，利用线切割在规格为12 mm 的TA9 板材上切取拉伸试样，加工成原始标距为25 mm，平行段直径为5 mm 的圆形比例拉伸试样。每一组试验结束后，打开炉门的同时，立刻对上部试样进行水淬，以保留高温组织。高温拉伸试验时，升温时间控制在15 min 左右，到温后保温5 min，再以不同的应变速率拉伸直至试样断裂，得到不同变形条件下的TA9 钛合金应力-应变曲线，为确保试验数据准确性，每一个条件下分别进行两次试验，取其中的一组进行真应力-真应变曲线的绘制。试样断口位置为变形区域，螺纹夹持端可视为未变形区域，采用线切割将水淬的上部试样沿轴线对半切开，进行机械打磨、抛光至镜面后待用。随后配置体积比为HF∶HNO3∶H2O=1∶1∶5 的金相腐蚀液，将抛光后的试样侵蚀在腐蚀液中8 s 左右，取出后立即用清水冲洗，再用酒精冲洗后吹干，最后在ZEISS 光学显微镜下观察试样断裂区域和螺纹夹持区域的显微组织。

2 结果与分析

2.1 真应力-真应变曲线

图2 是TA9 合金分别在800～920 ℃，应变速率在0.001～0.125 s−1范围内的高温拉伸真应力-应变曲线，金属材料的热变形是位错增殖引起的加工硬化与动态软化消耗位错同时进行的过程，在变形初期，位错密度急剧升高引起的加工硬化大于动态软化引起的位错消耗[12]，应力随应变的增大呈现近似直线增大，随着变形量的增加，可开动的位错源较少，加工硬化率[6]随之降低，直至应力达到峰值，此时，加工硬化和动态软化达到平衡，变形在近乎恒定的流变应力下持续进行，进入稳态流变阶段，随着变形量的持续增加，位错的抵消和重排导致位错密度降低速度大于加工硬化引起的位错增殖速度，动态软化机制占主导作用，应力开始快速减小，直至试样断裂。

图2 不同应变速率下TA9 钛合金真应力-应变曲线Fig.2 True stress-strain curves for TA9 titanium alloy under different conditions

另外，从图3 可以看出，合金变形温度与应变速率对合金的流变应力有较大的影响，当应变速率为0.025 s−1，变形温度为800、830、860、890 ℃时的峰值应力分别为38.4、33.5、27.5、23.5 MPa。温度升高至相变点上方的920 ℃时，峰值应力为8.8 MPa。峰值应力随变形温度的升高而降低，一方面是原子的运动增强，合金的动态软化更容易发生，从而减弱了合金的加工硬化效果，另一方面是合金内部发生α 相(HCP 晶体结构)向β(BCC 晶体结构)转变的过程，滑移系随之增多[13]，也使得峰值应力降低。

图3 不同应变速率下TA9 钛合金峰值应力与变形温度的关系Fig.3 Relationship between peak stress and deformation temperature of TA9 titanium alloy at different strain rates

当变形温度为860 ℃不变时，应变速率0.001、0.005、0.025 和0.125 s−1所对应峰值应力分别为14.5、20.2、27.5 和38.2 MPa，合金的峰值应力随应变速率的提高而增加，这是由于在相同的变形时间内，高的应变速率的变形程度更大，动态软化引起的位错抵消和重排来不及抵消变形产生的位错增殖，使得峰值应力提高，而在较低应变速率时，合金的动态软化进行的更加充分，所以合金的流变应力也较低。

2.2 本构方程

为准确地描述TA9 钛合金在热变形时应变速率、变形温度和流变应力之间的关系，拟建立Arrhenius 型本构方程，该方程有3 种形式，幂指数型、指数函数型和双曲正弦型[10]，其中公式(3)适合所有应力水平，因此选用公式(3)建立TA9 钛合金本构方程。

对公式(1)、(2)、(3)两边取自然对数，整理可得：

公式(6)中α 要通过公式(4)、(5)中β 与n1的比值求得。求解变形激活能Q值时，假设其在一定温度范围内与温度T无关，σ 取峰值应力。再根据公式(4)、(5)对进行线性拟合，通过线性回归求各自的斜率，再求其平均值，得到n1=5.028，β=0.303，根据公式α=β/n1，得到α=0.060。

对公式(6)两边对温度、应变速率求偏导可得：

再分别对ln[sinh(ασ)]−1/T，ln.ε −ln[sinh(ασ)]进行线性拟合，可得n2=20.377，n3=3.361。将n2和n3分别代入到公式(7)中，计算出TA9 钛合金的热变形激活能Q=569.453 kJ/mol。

Zener 和Hollomom 提出，应变速率与变形温度对流变应力的影响可用参数Z 因子[14]来表示，如公式(8)所示:

对式(8)两边同时取自然对数可得：

将通过公式(7)所得的Q值代入到公式(8)中计算出不同变形温度和应变速率下的Z值，并将lnZ-ln[sinh(ασ)]散点图进行拟合：可得直线的斜率为n=2.961，截距lnA=54.521，即A=4.766×1023。

将Zener-Hollomon 与双曲正弦函数模型相结合得到式(10)，并将相关材料常数带入可得TA9 钛合金高温拉伸过程中的本构方程：

将计算所得的常数代入公式(3)，得到TA9 钛合金峰值应力的本构方程，如公式(11)所示。

用Z 参数表示的高温变形本构方程为公式(12)：

2.3 考虑应变影响的TA9 高温本构方程

传统的Arrhenius 型本构方程并没有考虑到应变对流变应力的影响，笔者采用应变修正的方式，选定0.05～0.5 应变区间(步长为0.05)，求得各应变下的材料常数Q、α、n、lnA 的值。对不同应变下的材料常数采用精度较高的4 次多项式进行拟合，结果如图4 所示。原材料的常数可表示为：

图4 本构方程中各参数与真应变的关系曲线Fig.4 Relationship curves between various parameters in the constitutive and true strain

将公式(12)中的材料参数用不同应变下的参数表示，即可得到应变补偿的TA9 钛合金本构方程，如公式(17)所示。

2.4 热加工图分析

采用Prasady[15]等根据不可逆热力学理论和物理系统模型等建立的动态材料模型(DMM)，利用高温拉伸试验中不同变形条件下的流变应力数据，建立TA9 钛合金在变形量为20%和50%时所对应的热加工图，如图5 所示，图中阴影部分为失稳区，主要有四个区域，分别是在800～845 ℃和870～920 ℃时，应变速率在大于0.07 s−1和0.002～0.03 s−1处。可见，TA9 钛合金在热加工时，拉应力状态下可选择热加工参数范围较窄，在进行热拉拔加工时，应避开失稳区的工艺参数。

图5 TA9 合金不同变形量的热加工图Fig.5 Thermal processing maps of TA9 alloy at different strains

2.5 显微组织分析

图6 为TA9 钛合金在不同试验条件下变形位置的淬火组织。该位置的显微组织发生了明显的变化，一个是等轴α 晶粒和沿金属变形方向被拉长，α晶界变成锯齿状，另一个出现α 晶粒尺寸较原始晶粒尺寸变小的等轴晶，这与动态回复中发生多边化，形成亚晶以及亚晶长大有关[16−17]。在热变形的过程中，等轴β晶界处剪切频繁发生，同时由于回复而形成了具有中、高角错配度的应变诱导亚晶，发生晶界突出[18]，从而出现锯齿形态，而显微组织中出现的大量变小等轴晶，这是亚晶长大的结果，如图6 中的(a)～(g)所示。当变形温度为920 ℃时，超过该合金的相变点，α 相全部转化成锯齿状的β 相，如图6(h)所示。

图6 不同热拉伸条件TA9 钛合金的显微组织Fig.6 Microstructure of TA9 titanium alloy under different thermal tensile conditions

图6 中的(a)(b)(e)(g)是当应变速率保持0.025 s−1不变，变形温度为800～890 ℃时，拉伸断口位置纵剖面显微组织，显微组织的主要特点是随着变形温度的提高，等轴α 相存在长大趋势。图6中的(c)(d)(e)(f)是当变形温度为860 ℃不变，应变速率为0.001、0.005、0.025、0.125 s−1时，拉伸断口位置纵剖面显微组织，在四种应变速率下，等轴α 相尺寸存在依次减小趋势。这是由于试样被拉伸时，变形主要集中在晶界附近，从而在该区域产生亚晶，随着应变的继续进行，α 向沿亚晶界破碎，晶界相沿α/α 晶界穿入，使得α 晶粒被分割成等轴状[19]。随着变形的持续进行，显微组织中的等轴α 相全部被破碎，形成晶粒尺寸减小等轴晶。当应变速率不变时，储存能随变形温度的升高而增加，晶界的迁移率随之增加[20]，导致等轴α 相的尺寸随着变形温度的提高而变大。而变形温度不变时，应变速率增加，被分割的晶粒在极短的时间内来不及长大，导致等轴α晶粒尺寸随应变速率的提高而较小。

3 结论

1) TA9 钛合金在热变形初期，加工硬化引起的强化大于动态软化形成的软化，流变应力随变形量的增加而迅速提高，随后，加工硬化引起的位错增殖与动态软化引起的位错抵消和重排达到平衡，进入稳态流变阶段，随着变形量的持续增加，动态软化机制占据主导地位，应力开始快速减小，直至试样断裂。

2) 在本试验条件下，计算获得TA9 在峰值应力时平均热激活能为569.453 kJ/mol，建立TA9 具有应变修正的 Arrhenius 型本构方程，绘制变形量在20%和50%时的热加工图：失稳区主要集中在四个区域，分别是在800～845 ℃和870～920 ℃时，应变速率在大于0.07 s−1和0.002～0.03 s−1处，热拉伸时应避开这一区域。

3) 显微组织中细化的等轴α 晶粒沿金属变形方向被拉长和分割，α 晶界变成锯齿状，变化规律为：当变形温度相同时，等轴α 相晶粒尺寸随应变速率的提高而减小，当应变速率相同时，等轴α 相尺寸随变形温度的提高而变大。