SiCf/TC11 复合材料拉伸行为研究

郝 鹏，孟凡玲，杨丽娜，王玉敏

（1.沈阳理工大学材料科学与工程学院,辽宁 沈阳 110159；2.中国科学院金属研究所轻质高强材料研究部,辽宁 沈阳 110016）

0 引言

连续SiC 纤维增强钛基复合材料(Titanium Matrix Composites,TMCs)沿纤维轴向具有高比强度、高比模量、良好的疲劳性能和蠕变性能，与钛合金相比，TMCs 可以实现进一步结构减重。TMCs部件在航空领域应用前景广泛，典型零部件如发动机整体叶环、涡轮轴和拉杆等，采用TMCs 代替钛合金和钢结构，减重效果最高可达50%以上，大幅提高了航空发动机的工作效率[1−6]，因此，TMCs 成为未来高性能航空发动机的必选材料之一。

TMCs 在服役环境下的力学性能和变形行为至关重要，尤其沿纤维轴向的拉伸行为备受关注。Yang[7]和Jeng[8]对SiC 纤维增强Ti-6Al-4V 和Ti-25Al-10Nb 复合材料的轴向拉伸行为开展了相关研究，复合材料失效过程为：纤维/基体脆性界面优先开裂，裂纹在基体和纤维中随机扩展，扩展路径取决于纤维的强度、基体的韧性和界面结合强度。Naseem[9]利用原位扫描电镜方法研究了SiCf/Ti-6Al-4V 复合材料轴向拉伸载荷作用下的断裂机理，阐明了纤维涂层、界面反应层和钛合金显微组织对裂纹萌生及扩展的影响。Fang[10]采用声发射技术对SiCf/Ti-6Al-4V 复合材料在不同条件下的破坏模式进行识别，提取了复合材料界面脱粘、纤维拔出、纤维断裂和基体开裂的声发射信号特征，分析了断裂发生的先后次序。张旭[11]考虑了复合材料界面结合强度和残余应力对拉伸行为的影响因素，阐述了SiCf/TC17 复合材料轴向拉伸断裂过程。

TC11 钛合金是制造航空发动机转子叶盘、叶片和鼓筒等零件的关键材料之一[12−13]，可以在500 ℃长时间稳定使用。采用SiCf/TC11 转子叶环代替TC11 叶盘结构，可通过结构设计优化实现发动机减重。从前文可知，复合材料的轴向拉伸行为与基体材料种类和制备工艺条件有关。目前，关于SiCf/TC11复合材料拉伸行为尚未见报道，因此笔者开展SiCf/TC11 复合材料室温和500 ℃下的拉伸性能及损伤断裂机制研究，分析复合材料中纤维、基体、界面和包套的断裂特征与失效次序，揭示SiCf/TC11复合材料载荷传递机理。研究结果将为航空发动机用SiCf/TC11 复合材料转子叶环的结构设计与工程化应用提供材料数据与技术支撑。

1 试验材料与方法

试验所用连续单丝SiC 纤维由中国科学院金属研究所采用化学气相沉积法(CVD)制备，射频加热CVD 工艺通过管状反应器的沉积载体W 丝被射频能所形成的高密度空间轴向电场加热到所需温度，与气体反应沉积成为连续SiC 纤维。该工艺避免水银电极直流加热时水银对纤维的污染和对环境及人体的危害,同时提供了更均匀的加热区域，有利于提高纤维的质量，得到纤维直径～110 μm，抗拉强度可达3 500 MPa，弹性模量达400 GPa，为制备高性能钛基复合材料奠定了基础[14]。

基体与包套材料为(α+β)型TC11 钛合金，名义成分为Ti-6.5Al-3.5Mo-1.5Zr-0.3Si，由中国科学院金属研究所采用真空自耗熔炼加锻造工艺制备。通过物理气相沉积法(PVD)先制备复合材料先驱丝，是一种在SiC 纤维表面涂敷基体合金进而制备钛基复合材料的先进工艺,该工艺可改善界面状况和纤维排布，显著提高材料性能，可制备形状复杂的结构件。包套是复合材料最外侧合金，包套可以对内部复合材料起到一定包覆作用，同时可以保证工件表面质量，但是包套厚度对内部残余应力造成一定影响，所以选择较小包套厚度[15]。

SiCf/TC11 复合材料拉伸试样制备过程如下：首先，利用磁控溅射PVD 技术在SiC 纤维表面沉积TC11 钛合金，得到纤维体积分数～50%的SiCf/TC11复合材料先驱丝；再将先驱丝裁剪成一定长度，装入TC11 钛合金包套管中，套管两端部用TC11 合金封堵后，再采用电子束真空密封，后经热等静压致密化成型；成型后的棒状毛坯经机械加工制成复合材料棒状拉伸试样，试样具体尺寸如图1 所示。

图1 SiCf/TC11 复合材料拉伸性能试样规格（单位：mm）Fig.1 Sample diagram for tensile test of SiCf/TC11 composite

室温和500 ℃拉伸强度测试采用轴向加载的方式，拉伸速率为1 mm/min，通过引伸计记录拉伸过程中复合材料应变。利用线切割切取断口和纵剖面试样用于观察拉伸断裂特征，纵剖面采用环氧树脂镶嵌后，利用砂纸和SiO2抛光液对试样表面进行研磨抛光，经钛合金腐蚀液(1%HF+1%HNO3+50%H2O)腐蚀出复合材料中显微组织，最后利用扫描电镜观察复合材料微观结构、拉伸断口及纵剖面断裂特征。

2 试验结果与分析

2.1 SiCf/TC11 复合材料微观结构

SiCf/TC11 复合材料拉伸试样横截面形貌如图2 所示，试样平行段直径3 mm，其中复合材料增强芯直径为2.7 mm，TC11 钛合金包套壁厚0.15 mm，如图2(a)所示。复合材料中纤维呈近六角排布，如图2(b)所示，纤维与钛合金基体界面结合良好，未发现孔洞等制造缺陷。SiC 纤维由W 芯、SiC 和C涂层组成，如图2(c)，C 涂层与基体之间的界面反应层主要成分是TiC 脆性相[16]。基体TC11 钛合金为(α+β)两相结构，其中深灰色为α 相，白色为β 相，如图2(d)所示。

图2 热等静压态SiCf/TC11 复合材料微观形貌Fig.2 Microstructure of SiCf/TC11 composites after hot isostatic pressing

2.2 SiCf/TC11 复合材料室温、500 ℃拉伸性能

SiCf/TC11 复合材料和TC11 钛合金的拉伸性能列于表1。SiCf/TC11 复合材料室温、500 ℃平均抗拉强度分别为1 530 MPa 和1 553 MPa，与TC11钛合金相比，强度分别提升了～57%和～133%，可见500 ℃条件下，纤维增强效果更加明显。另外，温度升高使得基体TC11 钛合金抗拉强度明显下降，而SiCf/TC11 复合材料500 ℃平均抗拉强度相较室温略有提升。这是因为在500 ℃下，纤维强度几乎不受影响[17]，而复合材料中基体塑性提高，基体裂纹不易扩展，避免纤维发生剪切断裂。此外，高温利于复合材料内部残余应力得到释放[18−20]。因此，500 ℃时SiCf/TC11 复合材料仍然具有较高的抗拉强度。

表1 SiCf/TC11 复合材料和TC11 钛合金拉伸性能Table 1 Tensile properties of SiCf/TC11 composite and TC11 titanium alloy

SiCf/TC11 复合材料拉伸典型应力-应变曲线如图3 所示，从图3 可以看出，复合材料室温拉伸曲线呈双直线结构，曲线拐点发生在应力为1 120 MPa时，在此应力前复合材料处于弹性变形阶段，弹性模量（曲线斜率）为263 GPa。当载荷大小超过该应力值时，曲线斜率降低，表明试样内部可能出现损伤，如纤维断裂、界面脱粘，基体开裂等，试样抗变形能力降低。复合材料500 ℃拉伸曲线呈近似双直线结构[21−22]，曲线拐点发生在应力为1 110 MPa，弹性模量为228 GPa，与室温应力-应变曲线相比，500 ℃曲线存在小幅度抖动，拐点前的抖动可能与测试过程有关，拐点后的抖动可能源于试样内部发生损伤，复合材料承载能力降低[11]。复合材料室温拉伸断裂应变～0.60%，500 ℃拉伸断裂应变～0.73%，500 ℃断裂应变略大于室温断裂应变。

图3 SiCf/TC11 复合材料室温和500 ℃拉伸应力-应变曲线Fig.3 Tensile stress-strain curves of SiCf/TC11 composites at room temperature and 500 ℃

2.3 SiCf/TC11 复合材料拉伸断口形貌

2.3.1 SiCf/TC11 复合材料室温拉伸断口形貌

SiCf/TC11 复合材料室温拉伸典型断口形貌如图4 所示。图4(a)为拉伸断口全貌，断面由芯部复合材料和外部钛合金包套两部分组成。其中，复合材料断面呈台阶状，主要由两个断裂面(1#，2#)组成，高度差～0.3 mm。断面上存在纤维拔出现象。图4(b)为钛合金包套区域，包套断面均呈现大量韧窝，表明拉伸过程中包套发生韧性断裂。复合材料断面1#区域大多数纤维和基体断面在同一水平高度，基体中没有观察到大量韧窝，表明室温条件下基体塑性较差，呈脆性断裂特征，如图4(c)所示。此外，断面上还存在极少数基体纵向裂纹，因无法观察到裂纹面，不能判断该类裂纹与加载方向的准确关系及成因；断面中纤维-基体界面均发生脱粘现象，如图4(d)所示，进一步观察发现，SiC 与C 涂层结合良好，C 涂层与界面反应层发生脱粘。

图4 SiCf/TC11 复合材料室温拉伸断口形貌Fig.4 Tensile fracture morphology of SiCf/TC11 composites at room temperature

对2#区域的断裂特征进行观察，发现部分纤维呈剪切断裂特征，如图4(e)，表明纤维在承载的过程中，裂纹从纤维一侧进入纤维所致，推断该区域不是裂纹萌生区而是裂纹扩展区。2#区域中基体可观察到柱状晶形貌，呈脆性断裂特征，但基体断面起伏程度明显大于1#区域，如图4(f)所示。复合材料基体与钛合金包套界面发生脱粘，表明裂纹在基体-包套界面发生偏转[9]。

2.3.2 SiCf/TC11 复合材料500 ℃拉伸断口形貌

SiCf/TC11 复合材料500 ℃拉伸典型断口形貌如图5(a)所示。500 ℃拉伸断口凹凸不平，呈起伏状，未观察到明显平坦区。图5(b)为包套断面形貌，呈现大量细小韧窝，表明包套断裂形式为韧性断裂。将复合材料断口进行放大观察，500 ℃拉伸断口中仍然存在纤维拔出、纤维-基体界面脱粘和基体裂纹等断裂特征，如图5(c)所示。500 ℃条件下，纤维拔出高度明显高于室温，平均拔出高度～300 μm。纤维-基体界面均发生脱粘，界面张开角度大于室温。说明500 ℃时，复合材料中纤维-基体界面结合强度下降，裂纹在界面处发生偏转，且裂纹扩展距离增加，因此纤维拔出高度也有所增加。

图5 SiCf/TC11 复合材料500 ℃拉伸断口形貌Fig.5 Tensile fracture morphology of SiCf/TC11 composites at 500 ℃

复合材料中基体存在细小韧窝，局部基体观察到柱状晶形貌，如图5(d)所示，说明500 ℃时基体塑性略高于室温。与室温类似，在基体与包套界面处观察到局部界面脱粘现象，如图5(e)所示。500 ℃断口中还观察到W 芯拔出现象，如图5(f)所示，表明500 ℃条件下，W 芯-SiC 界面结合强度降低，W 芯-SiC 界面脱粘[23]。

2.4 SiCf/TC11 复合材料纵剖面形貌

2.4.1 SiCf/TC11 复合材料室温纵剖面形貌

为了进一步分析复合材料内部断裂特征，明晰纤维、基体、界面、包套断裂失效次序，对复合材料室温拉伸试样纵剖面进行微观观察。纵剖面切割路径见图4(a)白色直线所示，涵盖裂纹萌生和扩展区域。图6(a)为室温纵剖面全貌，从图中可以观察到复合材料断口呈台阶状，其中纤维二次断裂位置①②③④接近同一高度，且与断口中较低断裂面近似水平。

图6 SiCf/TC11 复合材料室温纵剖面断口形貌Fig.6 Longitudinal profile fracture morphology of SiCf/TC11 composite at room temperature

对纵剖面中完好纤维与基体的界面反应层进行观察，发现反应层发生多次断裂，如图6(b)所示，裂纹萌生于反应层内部靠近纤维区域，裂纹在纤维C层和反应层的界面处发生偏转，使纤维C 层-反应层界面脱粘，但裂纹未向纤维和基体中扩展。图6(c)是纤维发生二次断裂区域的照片，从图中可以看到反应层多次断裂，反应层-C 层界面脱粘，纤维发生断裂，临近基体未出现裂纹。从图6(d)中可以看到，两临近纤维断裂后，纤维之间的基体出现裂纹，裂纹存在从纤维到基体扩展的趋势。

2.4.2 SiCf/TC11 复合材料500 ℃纵剖面形貌

SiCf/TC11 复合材料500 ℃拉伸试样纵剖面形貌如图7 所示。从图7(a)纵剖面全貌可观察到断面高低起伏、纤维拔出、纤维-基体界面脱粘、纤维多次断裂、包套颈缩变形等断裂特征。对纤维断裂形貌进一步放大观察，与室温情况类似，完好纤维表面观察到反应层多次断裂，如图7(b)所示，裂纹发生偏转使得纤维和反应层界面脱粘，但未观察到裂纹进入基体。图7(c)是纤维断裂的照片，在SiC 破碎脱落区域，可观察到内部W 芯也发生断裂。图7(d)为纤维多层断裂脱落后的照片，可清晰看到SiC 脱落后反应层上大量密集的横向裂纹，裂纹在纤维C层和反应层界面处发生偏转，与室温相比，只有极少的裂纹在基体中扩展了有限路径。

图7 SiCf/TC11 复合材料500 ℃纵剖面形貌Fig.7 Fracture morphology of SiCf/TC11 composite at 500 ℃

3 讨论

3.1 SiCf/TC11 复合材料室温拉伸断裂过程

结合SiCf/TC11 复合材料室温拉伸断口和纵剖面断裂特征，给出室温拉伸断裂过程如下：当复合材料试样受沿纤维轴向拉伸载荷时，纤维、基体、界面、包套符合等应变假设理论。随载荷增加，纤维-基体界面反应层优先萌生裂纹[7,24]。反应层断裂后，裂纹在反应层-基体界面发生钝化，在C 层-反应层界面发生偏转。室温条件下，C 层-反应层界面结合强度较大，裂纹在界面扩展距离较小。继续加载，纤维发生断裂，复合材料承载模式符合局部承担载荷模型[25−26]，当首根纤维发生断裂后，邻近纤维和基体承担较大载荷，继而导致邻近纤维断裂。当相邻两根纤维发生断裂后，纤维间钛合金基体承载增加，基体开始萌生裂纹，且纤维、基体裂纹面高度差较小，这就形成了早期裂纹平坦区。复合材料中宏观裂纹形成后，材料抗变形能力变弱，应力应变曲线中出现拐点。不同高度的裂纹面扩展、交汇，最终导致试样断裂失效，形成宏观断口台阶。

综上所述，SiCf/TC11 复合材料室温拉伸断裂过程为：反应层断裂→纤维C 层-基体界面脱粘→纤维断裂→邻近纤维断裂→纤维间基体断裂→纤维-基体裂纹面形成→多个裂纹面扩展交汇→包套失效，其断裂过程如图8 所示。

图8 SiCf/TC11 复合材料的室温拉伸断裂过程示意Fig.8 Schematic diagram of tensile fracture process of SiCf/TC11 composites at room temperature

3.2 SiCf/TC11 复合材料500 ℃拉伸断裂过程

与室温一样，复合材料试样受沿纤维轴向拉伸载荷时，纤维、基体、界面和包套符合等应变假设理论。复合材料500 ℃拉伸断裂过程如下：随着载荷增加，反应层最先产生裂纹。反应层断裂后，裂纹在反应层-基体界面钝化，在C 层-反应层界面偏转并沿纤维轴向扩展。由于500 ℃时，界面结合强度降低，裂纹在界面扩展距离大于室温，因此纤维拔出高度更大。

500 ℃拉伸过程中，复合材料符合均匀承担载荷模型[27−29]，较弱纤维随机发生断裂，随着纤维断裂数量的增加，复合材料承载能力下降，当纤维断裂达到一定数量时，500 ℃拉伸应力应变曲线中出现拐点，材料弹性模量降低。随断裂纤维数量进一步增加，其余完好纤维和基体承担载荷增加，基体开始萌生裂纹，当断裂纤维数量达到临界值后，复合材料断裂失效。断口形成高低起伏的裂纹面，并伴随着大量纤维拔出。

综上所述，复合材料500 ℃拉伸断裂过程为：反应层多次断裂→纤维-基体界面脱粘→弱纤维随机断裂→基体过载断裂→多个裂纹面交汇→包套失效，其断裂过程如图9 所示。

图9 SiCf/TC11 复合材料500 ℃拉伸断裂过程示意Fig.9 Schematic diagram of tensile fracture process of SiCf/TC11 composite at 500 ℃

3.3 SiCf/TC11 复合材料室温、500 ℃拉伸断裂过程对比分析

SiCf/TC11 复合材料室温、500 ℃拉伸断裂过程既有相同点，也有区别。相同点是室温和500 ℃拉伸断裂过程主要断裂顺序相同，均在反应层先萌生裂纹，反应层断裂后，裂纹在C 层与反应层界面发生偏转；随载荷增加，薄弱纤维发生断裂；载荷进一步增大，试样断裂失效。不同点有三个：一是从C 层与反应层脱粘开始产生差异，500 ℃时C 层-反应层脱粘程度相比于室温大幅度增加，脱粘距离也远远大于室温，原因是500 ℃时C 层与反应层界面结合强度发生一定下降，导致界面更加容易脱粘，裂纹更易扩展；二是基体发生断裂形式不同，室温时两根纤维断裂后，其断裂纤维之间的基体产生裂纹，基体呈现明显脆性断裂特征；500 ℃时断裂纤维达到一定数量后基体发生塑性变形，产生微小孔洞，基体发生韧性断裂；三是形成断裂面过程存在区别，室温时符合局部承担载荷模型，当一根纤维断裂后对周围纤维产生影响，周围纤维和基体断裂形成裂纹面，裂纹面向外扩展并与其他裂纹面交汇，形成最终断裂面；高温时符合均匀承担载荷模型，纤维断裂达到一定数量，基体被拉断，载荷增加形成最终的断裂面。

3.4 下一步工作方向

本文只针对纤维体积分数为50%的拉伸试样进行了拉伸行为研究，后续可根据现有研究结果对纤维体积分数和界面结合强度进行优化设计，进一步提升SiCf/TC11 复合材料的综合性能，形成比较完善的研究体系。

4 结论

研究了SiCf/TC11 复合材料室温、500 ℃拉伸性能，揭示了SiCf/TC11 复合材料拉伸断裂机制，得出主要结论如下：

1）SiCf/TC11 复合材料室温、500 ℃拉伸断裂强度分别为1 530 MPa 和1 553 MPa，相比TC11 钛合金提升57%和133%，验证了复合材料增强效果。

2）SiCf/TC11 复合材料室温、500 ℃拉伸过程中多种断裂机制共存，主要包括反应层多次断裂、纤维多次断裂、纤维-基体界面脱粘、基体断裂和包套断裂等。

3）SiCf/TC11 复合材料室温拉伸断裂过程为：反应层断裂→纤维-基体界面脱粘→纤维断裂→邻近纤维断裂→纤维间基体断裂→纤维-基体裂纹面形成→多个裂纹面扩展交汇→包套失效。

4）SiCf/TC11 复合材料500 ℃拉伸断裂过程为：反应层多次断裂→纤维-基体界面脱粘→弱纤维随机断裂→基体过载断裂→多个裂纹面交汇→包套失效。