小儿青香外洗散剂质量标准研究 *

李泽佳 赵毛香 周 艳 王 凌 李泽福 梁培鑫

（广州中医药大学第三附属医院药学部，广东 广州 510378）

小儿青香外洗散剂为广州中医药大学第三附属医院儿科专家陈文利教授经多年临床实践总结而成，要由青蒿、香薷、苍术等中药组成。方中青蒿具有清虚热、除骨蒸、解暑热及截疟等功效，芳香而散，善解暑热；香薷具有发汗解表，化湿和中的功效，芳香解表；苍术具有燥湿健脾的功效，芳香化湿，醒脾助运；三药合用，共奏清热解毒祛湿、发汗退热、解肌透表之效。临床主要用于治疗小儿外感风热、暑热、湿热等引起的发热，该方在临床使用多年，疗效确切，深受医生和患者的喜爱。为进一步规范和提高制剂的质量，保证用药安全、有效［1］，本研究从小儿青香外洗散剂的性状、鉴别（薄层色谱和显微）、检查（粒度、水分、装量差异、外观均匀度）等方面系统研究其质量标准，为小儿青香外洗散剂的进一步开发利用提供基础。

1 仪器与试药

1.1 仪器预制硅胶G 薄层板（青岛海洋化工厂分厂，规格：10 cm×10 cm）；硅胶G（青岛海洋化工厂）；KS-150EI 型超声波清洗机（宁波海曙科生超声波设备有限公司）；E200 型显微成像系统（日本尼康）；ML32+MC50 型生物显微镜（日本尼康）；WFH-203B 三用紫外分光仪（上海精科实业有限公司）；MSE125P-OCE-DU分析天平［赛多利斯科学仪器（北京）有限公司］；DHG-9140 型电热恒温鼓风干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）。

1.2 试药小儿青香外洗散剂（批号：220201、220202、220203）由广州中医药大学第三附属医院制剂室提供；青蒿、苍术、香薷等中药饮片购自岭南中药饮片有限公司，由广州中医药大学吴雪茹教授鉴定均为正品；苍术对照药材（批号：120983-201605）由中国食品药品检定研究院提供；所用试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 性状观察三批小儿青香外洗散剂（批号分别为20220201、20220202、20220203）。本品为灰褐色粉末。

2.2 鉴别

2.2.1 显微鉴别[2]取小儿青香外洗散剂适量，用水合氯醛（分析纯，天津市大茂化学试剂厂，每瓶100 g，20210701）和稀甘油（甘油加纯化水配成）制片，置显微镜下观察可见：草酸钙针晶细小，不规则的充塞于薄壁细胞中（苍术）；腺鳞头部6～10 个细胞，柄单细胞，极短（香薷）。见图1、图2。

图1 苍术显微鉴别图

图2 香薷显微鉴别图

2.2.2 薄层色谱鉴别取小儿青香外洗散剂2.5 g，加正己烷（分析纯，天津市百世化工有限公司，每瓶500 mL，20210712）10 mL，超声处理15 min，放置，取上清液作为供试品溶液。另取苍术对照药材0.8 g，加甲醇（分析纯，天津大茂化学化学试剂厂，每瓶500 mL，20210401）10 mL，超声处理15 min，过滤，取滤液作为对照药材溶液［3］。照薄层色谱法（通则0502）实验［4］，吸取供试品溶液和对照药材溶液各6 μL，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以石油醚（分析纯，60～90 ℃，天津市百世化工有限公司，每瓶500 mL，20210806）-乙酸乙酯（分析纯，天津市百世化工有限公司，每瓶500 mL，20210821）（20∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。见图3。

图3 苍术TLC鉴别图谱

2.2.3 薄层鉴别的方法学考察[5]

2.2.3.1 专属性考察按2.2.2 项下方法进行实验，结果苍术阴性对照色谱中，在与供试品色谱和苍术对照药材色谱相应的位置上，不显相同颜色的斑点，表明苍术阴性样品无干扰。见图4。

图4 苍术TLC专属性考察

2.2.3.2 不同薄层板比较取手铺硅胶G 薄层板与预制硅胶G 薄层板，按2.2.2 项下方法进行实验，结果表明不同薄层板均可达到良好分离效果。见图5、图6。

图6 苍术预制硅胶G板TLC鉴别图谱

2.2.3.3 不同温度比较按2.2.2 项下方法进行实验，取点样后的硅胶G 薄层板，分别在4 ℃和24 ℃下展开，显色，检视。结果表明在以上2 个温度环境下，鉴别无明显影响。见图7、图8。

图7 苍术温度4 ℃下TLC鉴别图谱

图8 苍术温度24 ℃下TLC鉴别图谱

2.2.3.4 不同湿度比较 按2.2.2 项下方法进行实验，取点样后的硅胶G薄层板，分别在32%和88%相对湿度中展开，显色，检视。结果表明在以上2 个不同的相对湿度下，鉴别无明显影响。见图9、图10。

图9 苍术32%相对湿度中TLC鉴别图谱

图10 苍术88%相对湿度中TLC鉴别图谱

2.3 检查按照2020 年版《中华人民共和国药典（四部）》（以下简称《中国药典》）通则散剂项下的各项规定，对三批小儿青香外洗散剂依法操作，结果均符合标准规定。

2.3.1 粒度取供试品10 g，精密称定，照粒度和粒度分布测定法（通则0982 单筛分法）测定，应为最细粉。见表1。

表1 三批小儿青香外洗散剂粒度检查结果 （%）

2.3.2 外观均匀度取供试品适量，置于光滑纸上，平铺约5 cm2，将其表面压平，在明亮处观察，应色泽均匀，无花纹与色斑。见表2。

表2 三批小儿青香外洗散剂外观均匀度观察结果

2.3.3 水分按照水分测定法（通则0832）测定，水分应不得超过9.0%。见表3。

表3 三批小儿青香外洗散剂水分测定结果 （%）

2.3.4 装量取5 袋小儿青香外洗散剂按最低装量检查法检查。限量规定：平均装量不少于标示装量，每个容器装量不少于标示装量的95%。允许的重量范围：平均装量不少于45 g，每个容器装量不少于42.75 g。见表4。

表4 三批小儿青香外洗散剂装量检查结果 （g）

3 讨论

用显微法鉴别小儿青香外洗散剂中苍术、香薷的显微特征，是最基本的定性实验。该方法特征明显、操作简便。实验中建立的薄层色谱法，鉴别小儿青香外洗散剂中苍术的成分，其色谱斑点清晰圆整、特征明显。该方法专属性强，重复性好，实验结果更为客观准确。以上2 种方法互为补充，能够更好地对小儿青香外洗散剂进行定性质量控制。

本实验按照2020年版《中国药典》散剂通则，对小儿青香外洗散剂进行观测、检查。由结果可知，小儿青香外洗散剂的性状为灰褐色粉末；粒度符合最细粉的要求；水分含量均不超过9.0%，符合标准规定；外观均匀，无花纹与色斑，符合标准规定；装量也均符合标准规定，说明小儿青香外洗散剂的质量良好。

综上所述，本实验所建立的小儿青香外洗散剂质量控制方法简单，专属性、准确性、稳定性好，可用于小儿青香外洗散剂的质量控制。