SP700 钛合金热变形行为及组织演变

田 宁，宋晓云，叶文君，惠松骁

1) 中国有研科技集团有限公司有色金属材料制备加工国家重点实验室，北京 100088 2) 有研工程技术研究院有限公司，北京 101407 3) 北京有色金属研究总院，北京 100088

钛合金具有密度小、比强度高、综合性能优异等特点，可有效降低合金结构件的重量，在航空航天、海洋船舶等领域得到广泛应用[1-3]. 为改善钛合金在加工过程中变形抗力大、成形后易回弹等问题，超塑成形成为一种具有广阔应用前景的热加工技术，可一次成形形状复杂的零件，提高材料利用率，降低生产成本[4-6].

SP700 钛合金为日本NKK 公司于20 世纪末在Ti–6Al–4V 合金基础上添加β 稳定元素Fe、Mo而获得的一种富β 型α+β 钛合金，其名义成分为Ti–4.5Al–3V–2Mo–2Fe(质量分数)，因其在700 ℃以上可获得优异的超塑性能而命名[7-8]. 与Ti–6Al–4V合金相比，SP700 钛合金具有较高的强度和塑性、优异的疲劳性能、良好的冷热加工性能和优异的超塑成形性能，获得广泛的关注与应用[9-11].

钛合金在热加工过程中会发生加工硬化、动态回复、动态再结晶、动态球化等过程[12-13]，并且合金的热变形行为和显微组织受变形温度、应变速率和变形程度等因素影响[14]，因此探究变形工艺参数对SP700 钛合金热加工行为和微观组织演变规律的影响具有重要意义. 邱仟等通过热压缩试验，探究在700～950 ℃、应变速率为0.001～1 s–1条件下变形工艺参数对SP700 钛合金流变行为和显微硬度的影响，研究表明随变形温度升高和应变速率降低，α 相球化率增加，显微硬度呈现先降低然后增加的趋势[15]. 并基于SP700 钛合金在700～950 ℃、应变速率为0.001～1 s–1条件下的高温流动行为，构建基于应变补偿的本构关系模型和多元线性回归本构关系模型[16]. Zhu 等[17]在650～950 ℃进行热压缩试验，分析流变应力随应变速率和变形温度的关系，计算的合金应力指数n为4.8235，热变形激活能为410 kJ·mol–1并构建热加工图. Hosein Sheikhali 等[18]探究SP700 钛合金在700～950 ℃、0.001～1 s–1的热变形行为，发现700 ℃时α 片层开始球化，800 ℃时发生完全球化变形.

SP700 钛合金因其优异的超塑性和力学性能，已被列入美国航空材料规格，并已成功应用于航空航天机体材料中. SP700 钛合金应用多为板材的超塑成形，多采用多火次两相区热轧获得SP700钛合金薄板.

目前，对SP700 钛合金热变形行为的研究多集中在较低的应变速率范围内，而SP700 钛合金在轧制变形中变形速率通常高于1 s–1，且对热变形过程中的显微组织演变过程尚未有系统研究. 因此，本文采用热压缩变形实验，研究SP700 钛合金的流变行为，探究变形工艺参数对合金显微组织的影响及热变形过程中片层组织的球化行为，为SP700 钛合金热变形工艺制定提供理论依据.

1 试验材料及方法

试验材料选用厚度为22 mm 的轧制态SP700钛合金板材，其化学成分如表1 所示，采用金相法测得合金相变点为910 ℃. 将原始板材在940 ℃保温30 min 后进行水冷，其淬火组织主要由细针状马氏体组成，原始β 晶粒的平均尺寸约为615 μm，如图1 所示.

图1 SP700 钛合金淬火组织Fig.1 Water-quenched microstructure of SP700 titanium alloy

表1 SP700 钛合金化学成分(质量分数)Table 1 Chemical composition of SP700 titanium alloy%

对淬火处理后合金进行热模拟压缩试验，试样尺寸为ϕ8 mm×12 mm，试样高度方向平行于板材法向方向. 试验在Gleeble3800 型热模拟试验机上进行，压缩变形前在试样两端采用石墨片进行润滑，以减少由摩擦引起的不均匀变形. 试验温度为800、840 和880 ℃，应变速率为1、5、10 s–1，压缩变形量为30%和50%. 以10 ℃·s–1速度将压缩试样加热至变形温度，保温5 min 后进行压缩变形，压缩变形结束后将试样进行水淬冷却，以保持其高温压缩变形组织.

将压缩变形后试样沿平行于压缩轴方向切割，然后进行组织观察与分析，如图2 所示. 图中σ是应力，表示应力加载方向，压缩变形试样主要分为3 区域，难变形区Ⅰ、自由变形区Ⅱ和大变形区Ⅲ，本文主要研究变形条件对显微组织的影响，故选取大变形区域Ⅲ进行显微组织观察. 采用240-5000#SiC 水磨砂纸将试样观察面磨平后，在室温和65 V 电压下，采用体积分数5%HCLO4+95%CH3COOH 溶液进行电解抛光，然后使用Krolls 试剂(2 mL HF, 8 mL HNO3和82 mL H2O)进行腐蚀. 采用Axiovert 200 MAT 金相显微镜(OM)、JEOL JEM-7900F扫描电子显微镜(SEM)和电子背散射衍射(EBSD)在20 kV 加速电压下对试样进行显微组织分析.

图2 压缩变形试样组织观察示意图Fig.2 Schematic diagram of the observation positions after compression

2 结果与讨论

2.1 热变形行为

图3 为SP700 钛合金在不同变形参数下热压缩变形真应力–真应变曲线. 由图可知，在压缩变形初始阶段，随应变增加，合金流变应力迅速增加，这主要因为在应力作用下，变形初期合金内位错迅速增殖，且位错增殖速度高于位错运动导致的湮灭速度，使得合金发生加工硬化[19]. 当流变应力增加至峰值后，随压缩变形量增加，真应力–真应变曲线表现为不同形态. 在800 ℃时，应力在达到峰值后逐渐下降并趋于稳定状态，表现为流动软化现象；在较高的温度下压缩变形时(840～880 ℃)，应力随应变增加达到峰值应力后基本保持不变，呈现稳态流变状态.

图3 SP700 钛合金高温热压缩真应力–应变曲线. (a) 1 s–1/30%; (b) 1 s–1/50%; (c) 5 s–1/30%; (d) 5 s–1/50% ;(e) 10 s–1/30%; (f) 10 s–1/50%Fig.3 True stress–strain curves of SP700 titanium alloy under different deformation conditions: (a) 1 s-1/30%; (b) 1 s-1/50%; (c) 5 s-1/30%; (d) 5 s-1/50% ;(e) 10 s-1/30%; (f) 10 s-1/50%

钛合金在热变形过程中，由塑性变形导致的加工硬化和由动态回复或动态再结晶引起的软化同时存在，两种过程相互竞争导致不同的真应力–真应变曲线特征. 在塑性变形初始阶段，随变形量增加，位错密度迅速增加且发生位错缠结，阻碍位错运动，从而导致流变应力增加[20]. 随变形进一步增加，位错增殖使得合金中形变储能增加，当形变储能增加至合金的动态再结晶激活能时，合金发生动态再结晶，位错密度降低，呈现流动软化现象.当位错增值引起的加工硬化和动态再结晶导致的软化作用达到动态平衡时，应力应变曲线呈现稳态流变状态. 当软化远高于加工硬化作用时，流变应力迅速降低，呈现明显的动态再结晶型曲线. 另外，大量学者研究发现，在钛合金中片层或条状组织的球化同样会导致流动软化现象[21]. 由图3 可知，在800 ℃、压缩变形量超过50%时，合金发生明显动态再结晶. 在相同的应变速率和压缩变形量条件下，SP700 钛合金合金峰值应力随变形温度的增加而减少. 在变形温度和变形量一定时，随应变速率的增加，位错迅速增殖，位错密度增加，合金峰值应力增加.

2.2 变形参数对合金显微组织的影响

2.2.1 变形温度

图4 所示为SP700 钛合金在应变速率为1 s–1、压缩变形量为50%时，不同温度(800～880 ℃)压缩变形的显微组织，图中C.A.所示为试样压缩方向(下同)，组织观察区域为图中区域Ⅲ(白色虚线框内，下同). 在两相区压缩变形后，SP700 钛合金的显微组织主要由α 片层及少量残余β 相组成. 如图4(a)、(c)和(e)所示，变形温度对SP700 钛合金显微组织具有显著影响，与原始组织相比(图1)，合金经压缩变形后，原始β 晶粒沿垂直于压缩方向被拉长. 800 ℃和840 ℃下压缩变形后，原始β 晶界消失，α 片层发生球化，且随变形温度升高，α 片层球化程度降低. 当温度升高至880 ℃时，原始β 晶粒保留，β 晶界清晰可见，且晶界处分布大量β 再结晶晶粒. 这是由于合金热变形后冷却速度较快，过冷度较大，元素扩散受到阻碍，部分原始β 相转变为具有相同晶体结构的过饱和固溶体. 随着变形温度升高，晶内α 片层球化程度降低，880 ℃压缩变形后仅存在少许再结晶等轴α 晶粒. 这可能是因为β 相为体心立方结构，具有较多滑移系，在变形过程中β 相首先发生动态回复和再结晶，形变储能降低，α 片层球化倾向降低[22].

图4 SP700 钛合金不同温度压缩变形后的显微组织(1 s–1/50%).(a, b) 800 ℃; (c, d) 840 ℃; (e, f) 880 ℃Fig.4 Microstructures of SP700 titanium alloy at various deformation temperatures with a strain rate of 1 s-1 and strain of 50%: (a, b) 800 ℃;(c, d) 840 ℃; (e, f) 880 ℃

2.2.2 应变速率

图5 所示为SP700 钛合金在变形温度为800 ℃、压缩变形量50%条件下，经不同应变速率(1～10 s–1)压缩变形后的显微组织. 可以看出，合金经压缩变形后，β 晶粒沿垂直压缩方向被拉长，β 相原始晶界模糊，形成明显的流线. 随应变速率增加，晶内α 片层组织发生粗化、断裂至球化. 当变形速率为1 s–1或5 s–1时，变形组织中仍存在少量长径比大于3 的α 片层，如图5(d)所示. 当应变速率增加至10 s–1时，原始β 晶粒和晶内α 片层破碎球化程度增加，原始β 晶界消失，合金发生明显动态再结晶，此时组织由再结晶晶粒构成，如图5(f)所示. 由于钛合金的塑性变形主要经位错运动产生，当压缩变形量相同时，随应变速率增加，变形时间减少，晶界滑移和扩散蠕变等受到抑制，在界面处易发生位错塞积，因此位错滑移更容易在晶粒内部进行. 即随应变速率增加，α 片层易于发生剪切变形或晶粒转动，使得片层球化程度增加. 同时原始β 晶界处的晶体缺陷和位错提供大量再结晶形核点，因此随着应变速率的增加，β 相的动态再结晶程度增加.

图5 SP700 钛合金不同应变速率热压缩变形后的显微组织(800 ℃/50%). (a, b) 1 s–1; (c, d) 5 s–1; (e, f) 10 s–1Fig.5 Microstructures of SP700 titanium alloy under different strain rates with a deformation temperature of 800 ℃ and strain of 50%:bottom(a, b) 1 s-1; (c, d) 5 s-1; (e, f) 10 s-1

2.2.3 压缩变形量

图6 所示为SP700 钛合金变形温度为800 ℃、应变速率为5 s–1条件下，不同压缩变形量(30%和50%)下的显微组织. 可以看出，经30%压缩变形后(图6(a)和(b))，原始β 晶粒被压扁，但晶界仍清晰可见. 同时，在β 晶界处发现大量细小的再结晶晶粒，晶内α 片层发生弯曲，部分α 片层出现界面起伏，说明在较小的应变量下，合金已开始发生动态再结晶. 当变形量增加至50%时(图6(c)和(d))，β 晶界几乎呈直线，晶内α 片层发生破碎球化，再结晶程度进一步增加.

图6 SP700 钛合金不同变形量热压缩变形后的显微组织(800 ℃/5 s–1). (a, b) 30%; (c, d) 50%Fig.6 Microstructures of SP700 titanium alloy under different strains with a temperature of 800 ℃ and strain rate of 5 s-1: (a, b) 30%; (c, d) 50%

由上述可得，SP700 钛合金热压缩变形过程中显微组织变化主要分为原始β 晶粒的动态再结晶和α 片层组织的球化. 在800～880 ℃压缩变形时，原始β 晶粒均发生明显的动态再结晶，但800～840 ℃时，同时发生了α 片层的粗化、弯折和球化. 随着应变速率和变形量的增加，片层组织沿金属流动方向发生转动，由于不同方向的片层组织相互作用导致剪切变形，位错密度升高，导致α 片层发生球化，且当变形量达到50%时，α 片层球化更明显.

2.3 SP700 钛合金片层组织球化行为

图7 所示为SP700 钛合金800 ℃热压缩变形的显微组织. 由图可知，合金经压缩变形后，压应力使α 片层发生破坏，且转动至垂直于压缩方向.其中，垂直于压缩方向的α 片层，如图7(a)中A 区域所示，α 片层界面发生界面起伏，形成界面不稳定的二面角[23]，为降低表面张力，高温下的元素扩散使得β 相楔入α 相片层内部从而导致α 片层发生断裂，同时在高温作用下，α 片层完成球化过程(图7(b)所示). 平行于压缩方向的α 片层，如图7(a)中B 区域所示，α 片层发生较大的形状改变. 压缩变形时片层组织在压应力作用下发生扭折，使得合金内部存储较大畸变能，片层α 相中形成亚晶界，同时在应力作用下α/β 界面发生转动，最终导致片层断裂.

图7 SP700 钛合金800 ℃/1 s–1/30%热压缩变形的显微组织. (a) 低倍; (b) 高倍Fig.7 Microstructures of SP700 titanium alloy deformed at 800 ℃/1 s-1/30%: (a) low magnification; (b) high magnification

图8 所示为SP700 钛合金840 ℃热压缩变形的显微组织. 同800 ℃时类似，840 ℃压缩变形时，α 片层界面遭到破坏，发生界面分离. 但随变形温度增加，α 片层发生粗化，且部分α 相发生溶解. 在压缩变形后的冷却时，析出次生α 相(αs)，如图8(b)所示.

图8 SP700 钛合金840 ℃/1 s–1/30%热压缩变形的显微组织. (a) 低倍; (b) 高倍Fig.8 Microstructures of SP700 titanium alloy deformed at 840 ℃/1 s-1/30%: (a) low magnification; (b) high magnification

当变形温度升高至880 ℃时，其显微组织与800 ℃和840 ℃时显著不同. 如图9 所示，此时组织中基本未观察到球化α 相. 如前所述，研究用合金的相转变温度为910 ℃，因此在热变形过程中，合金可能发生了形变诱导相变. 研究表明钛合金在相变点以下热变形过程中会发生诱导相变[13,24]，从而改变合金组织中相的存在形态. 由图9 可知，880 ℃变形后，β 晶粒的动态再结晶占主导地位，晶界处存在大量β 再结晶晶粒，形成“项链状”结构. 在Ti-6242S 合金的热变形过程中同样存在类似的组织变化[25].

图9 SP700 钛合金880 ℃/1 s–1/30%热压缩变形的显微组织Fig.9 Microstructure of SP700 titanium alloy deformed at 880 ℃/1 s–1/30%

为进一步分析SP700 钛合金中α 片层的球化行为，以800 ℃、1 s–1、压缩变形50%条件下变形试样为例，对压缩变形后组织进行取向表征，图10所示为显微组织的取向分布图(IPF). 可以看出，根据片层与压缩方向的取向关系，主要可以分为近似平行于压缩轴方向的A 类片层和垂直于压缩轴方向的B 类片层. 近似平行于压缩轴方向分布的α 片层经压缩变形后发生弯曲扭折，与相邻α 片层具有较大取向差异，对图中A 片层进行取向差统计分析发现，α 片层内取向差不连续变化，可认为片层中a 位置处(图10 中Point a 所示)已生成新的α/α 界面. 对垂直于压缩轴方向的B 类片层进行取向差分析，片层内部取向差较小，未形成新的α/α 界面，但晶粒内部存在连续变化的取向差，α 片层内部存在旋转轴的变化(图10 中Point b 所示).根据Ito 等[26]研究发现，当片层内取向差连续变化时，若旋转轴发生改变，在退火过程中仍可能产生新的α/α 界面，发生α 片层分离.

图10 SP700 钛合金800 ℃/1 s–1/30%热压缩组织的IPF 图Fig.10 IPF of SP700 titanium alloy after compression at 800 ℃/1 s-1/30%

3 结论

(1) SP700 钛合金高温流动行为与变形温度、应变速率和压缩变形量密切相关. 在高温(840～880 ℃)下压缩变形时，呈现稳态流变特征；在低温(800 ℃)、压缩变形量为50%时，呈现动态软化特征.

(2) 在800～880 ℃、应变速率1～10 s–1、压缩变形量30%～50%变形条件下，SP700 钛合金热压缩变形显微组织中主要发生α 片层的球化和β 相的再结晶过程. 随变形温度降低和应变速率增加，片层α 球化程度增加；同时较大的压缩变形量有利于合金动态再结晶的发生.

(3) 经高温压缩变形后，垂直于压缩轴的α 片层内部发生连续取向差，界面发生起伏，形成不稳定的二面角；平行于压缩轴的α 片层内部存在不连续取向差，产生新的α/α 界面；β 相在二面角或新α/α 界面处楔入α 片层，导致片层断裂分离，在高温作用下发生球化.