不同温湿度大红袍花椒对流辐射干燥试验研究

薛韩玲 廖帮海 万学宁 拓雯 闫钰亭

摘要：為对比大红袍花椒热风干燥、热风—红外与热风—微波联合干燥的特性和品质，揭示对流辐射联合干燥大红袍花椒的干燥过程，指导大红袍花椒生产实践。通过薄层干燥试验，研究三种干燥方式在不同温度（50 ℃、60 ℃、70 ℃）和相对湿度（10%、30%、50%）条件下的干燥曲线和有效水分扩散系数，结合Weibull函数的尺度参数α、形状参数β及估算有效水分扩散系数进行干燥动力学分析，采用扫描电子显微镜（SEM）观察干制花椒油苞结构，提取挥发油进行气相色谱质谱（GC-MS）分析。结果表明：热风干燥时间最长，升温降湿有利于提高热风干燥速率、缩短干燥时间，但对热风—红外和热风—微波干燥影响较小；Weibull函数能很好地模拟三种干燥方式，α随干燥条件变化明显，β>1，水分迁移是由物料表面和内部共同控制，估算水分扩散系数变化范围分别为1.303×10-7～2.815×10-7m2/min、7.646×10-7～9.628×10-7m2/min、2.200×10-6～2.778×10-6 m2/min，且与温湿度变化相关；热风干燥和热风—红外干燥能较好地保留花椒油苞，热风—微波干燥花椒油苞更为饱满；热风—微波干燥后花椒挥发油提取量最高（7.5%），烯烃类物质相对含量最大，热风干燥花椒提取挥发油含量最低，但挥发油中化合物种类最多。热风—红外联合干燥在缩短干燥时间和保持品质方面是较好的选择。

关键词：大红袍花椒；干燥动力学；Weibull函数；微观结构；挥发油

中图分类号：TS222+.1  文献标识码：A  文章编号：2095-5553 （2024） 03-0096-08

Experiment study on convective and radiation drying of Dahongpao Zanthoxylum bungeanum Maxim under different temperature and humidity

Xue Hanling1， Liao Banghai2， Wan Xuening1， Tuo Wen1， Yan Yuting1

（1. College of Energy and Engineering， Xian University of Science and Technology， Xian， 710000， China；2. School of Architecture and Civil Engineering， Xian University of Science and Technology， Xian， 710000， China）

Abstract：

In order to compare the drying characteristics and quality of Dahongpao Zanthoxylum bungeanum Maxim （ZBM） under hot air drying， hot air-infrared drying and hot air-microwave drying methods， and reveal the thin layer drying process of convection-radiation combined drying to guide the production practice， the effects of hot air drying， hot air-infrared drying and hot air-microwave drying under the condition of different hot air temperatures （50 ℃， 60 ℃， 70 ℃） and different air relative humidity（10%， 30%， 50%） were analyzed by contrast with drying curve and effective moisture diffusivity. The drying kinetics was analyzed by combining the scale parameter （α）， shape parameters （β） of Weibull function and the calculated moisture diffusion coefficient， the oil bud structure and volatile oil components of dried ZBM were analyzed by scanning electron microscope （SEM） and gas chromatography mass spectrometry （GC-MS） respectively. The results show that the drying time of hot air drying was longest. Increasing the temperature or decreasing the humidity was helpful to improve the drying rate and shorten the drying time， but it had little effect on hot air-infrared and hot air-microwave drying. Weibull function could well simulate the drying curves of three drying methods. The scale parameter （α） was related to the drying time and changed obviously with drying conditions. The shape parameter β>1， it showed that water migration was jointly controlled by the surface and interior of the material. The calculated moisture diffusion coefficient variation ranges of the three drying methods were 1.303×10-7-2.815×10-7 m2/min、7.646×10-7-9.628×10-7 m2/min、2.200×10-6-2.778×10-6 m2/min respectively， and were related to the change of hot air temperature and humidity. Through SEM observation on the dried peel of ZBM， it was found that the structure of oil bud dried by hot air and hot air-infrared were well preserved， while oil bud was more full after hot air-microwave drying; and the content of volatile oil extracted from ZBM after hot air-microwave drying was the most （7.5%） by using GC-MS analysis， the relative content of olefins was the largest. The volatile oil extracted from ZBM by hot air drying was the lowest， but the volatile oil had the most kinds of compounds. Considering the quality and drying characteristics of dried Dahongpao ZBM， the hot air-infrared combined drying method was the better method.

Keywords：Dahongpao Zanthoxylum bungeanum Maxim; drying kinetics; Weibull function; microstructure; volatile oil

0 引言

花椒是我国重要的经济品种和传统香料［1］，具有食用、药用和观赏价值［2］。作为一种中药，花椒有炼气、驱寒、止痛、杀虫的功效［3］，还可清除身体中的自由基，有效抑制多种癌细胞，预防与治疗老年痴呆、白内障、糖尿病、肝病等［4］。挥发油是花椒所含化学物质中的主要组成成分，具有香气浓郁、麻味纯正、使用方便等特点［5］。有研究表明，花椒精油还具有较强的体外抗肿瘤活性［6］。作为大红袍花椒生产基地，韩城市拥有花椒面积36.7 khm2，年产量超3×107 kg，占全国1/6，是当地脱贫致富的优势产业［7］。

大红袍花椒于每年7月下旬至9月下旬采摘，通过干燥将大红袍花椒水分控制在安全含水率是储藏大红袍花椒的唯一方式。传统日晒难以满足短时间内大规模花椒干燥，且受天气、场地的影响。周秀梅［8］对花椒热风干燥进行试验研究，发现影响花椒品质、能耗和耗时的主要因子是温度、铺层厚度和风速。景娜娜［9］对不同干燥方式下干制大红袍花椒的麻味物质、挥发油、花青素等成分分析，远红外干燥要好于热风干燥。Sriwichai等［10］对不同干燥方式下泰国青花椒挥发油香味分析，主要化学成分为香桧烯、l-柠檬烯、α-蒎烯和β-水芹烯，微波干燥时间最短，柑橘气味最强烈，是花椒干燥的理想方式。热风干燥是农产品加工最广泛的干燥方式，具有设备成本低、操作简单等优势，但干燥时间长、效率低。红外干燥与微波干燥都是以辐射的形式对物料直接加热，加热速度快、干燥时间短，但某些农产品干燥后品质不佳，特别是花椒表面的油苞极易破裂。联合干燥不仅可以有效避免单一干燥的不足，同时还能吸收各干燥技术的优点［11］。陈凯［12］发现中短波红外—热风干燥、热风联合微波干燥对枸杞的干燥速率，多糖含量，复水性，色泽都能产生良好的改善作用。

干燥介质的相对湿度关系到物料内外的浓度差，从而影响干燥时间［13］。已有研究表明相对湿度对热风干燥香菇［14］、胡萝卜［15］、苹果片［16］、洋葱片［17］等农产品在干燥动力学和品质上都有较大影响。在对流辐射联合干燥方式下，相对湿度的改变也会对干燥过程和物料品质造成一定影响［18， 19］。Weibull分布函数简单、灵活，对干燥过程中的水分变化有较好的拟合精度，近年被用来描述多种物料的干燥过程［2022］。花椒作为一种我国重要的经济作物，在热风对流干燥以及对流辐射联合干燥方面的研究较少。本文基于Weibull函数对不同温湿度大红袍花椒热风干燥、热风—红外干燥、热风—微波干燥三种干燥动力学进行研究，并对干制后的大红袍花椒微觀结构、挥发油含量和成分进行分析，为进一步研究花椒干燥技术提供参考。

1 材料与方法

1.1 试验材料

新鲜大红袍花椒从韩城市当地农户获取，根据所用量分批次采摘，及时送至实验室，在4 ℃的温度下冷藏，冷藏时间不超过3天。

1.2 仪器与设备

自制对流辐射干燥系统装置（图1），电子天平（PWN423ZH/E，精度±0.002 g），扫描电子显微镜SEM（JSM-6460LV），挥发油蒸馏提取装置，多功能粉碎机（BJ-150），气相色谱质谱联用仪（GC-MS 2010Plus）。

花椒干燥过程中的水分含量［23］通常用水分比MR来表示，如式（1）所示。

MR=MtM0（1）

Mt=mt-mdmmdm×100%（2）

式中：M0——花椒初始干基含水率，g/g；Mt——t时刻花椒干基含水率［21， 24］，g/g；mt——花椒t时刻的物料质量，g；mdm——花椒绝干质量，g。

1.3.2 干燥速率

干燥速率DR的计算公式［21， 25］如式（3）所示。

DR=Mt2-Mt1t2-t1（3）

式中：Mt1——t1时刻花椒干基含水率，g/g；Mt2——t2时刻花椒干基含水率，g/g。

1.3.3 有效水分扩散系数

有效水分扩散系数Deff通常由Fick第二定律推导得出，揭示了干燥过程中物料内部水分扩散难易程度，花椒有效水分扩散计算公式［23］可简化为式（4）。

lnMR=ln6π2-π2Deff·tr2（4）

式中：Deff——有效水分扩散系数，m2/min；t——干燥时间，min；r——半径，取0.005 m。

通过对水分比随时间变化曲线线性拟合即可得出Deff值。

1.4 Weibull分布函数

Weibull分布函数［21， 24， 25］表达式如式（5）所示。

MR=exp-tαβ（5）

式中：α——尺度参数，min，与干燥速率有关；β——形状参数，无量纲，与干燥速率和水分迁移有关。

选用决定系数R2、残差平方和RSS、离差平方和χ2作为Weibull模型拟合效果的评价标准。R2值越大、RSS和χ2值越小，则拟合效果越好［25， 26］。

R2=1-∑Ni=1（MRpre，i-MRexp，i）2∑Ni=1（MRexp，i-MRpre，i）2（6）

RSS=∑Ni=1（MRpre，i-MRexp，i）2（7）

χ2=∑Ni=1（MRpre，i-MRexp，i）2N-n（8）

式中：MRexp，i——第i个水分比试验值；MRpre，i——第i个水分比预测值；N——试验值个数；n——预测值个数。

Weibull分布函数可用于估算干燥过程中水分扩散系数Dcal，估算水分扩散系数Dcal的计算如式（9）所示［24］。

Dcal=r2α（9）

式中：Dcal——有效水分扩散系数估算值，m2/min。Dcal与Deff的关系用几何参数Rg表示，Deff=Dcal/Rg。

1.5 试验方法

试验前测得该批次大红袍花椒初始含水率为48.274%（45 ℃，恒温烘10 h），与郑严［27］测得数据（50.46%）相近。选取颜色鲜艳、颗粒饱满的大红袍花椒（4～6 mm），剪去枝干，去除表面杂质，称量后平铺放入筛网托盘（20 cm×15 cm）。待干燥热风温湿度稳定后，将装有物料的筛网放入干燥箱并与电子天平相连，计数间隔时间为5 s。当物料含水率降至安全含水率10%时，则认为干燥结束，待干燥后的花椒冷却至室温再将其储存。试验中，热风风速恒为1.5m/s，花椒装载量为150 g，远红外发热管功率400 W，微波功率462 W。大红袍花椒热风干燥、热风—红外干燥、热风—微波干燥试验设计参数相同，具体如表1所示。

表观形貌测定：选取干制后的花椒果皮，经喷金处理后，在15 kV加速电压下对其外表面组织微观结构用扫描电镜（SEM）进行观察。

挥发油测定：将干制花椒果皮粉碎，过40目筛，称取20 g放入圆底烧瓶，加入300 mL去离子水和若干沸石，加热沸腾2 h后，读数提取（挥发油提取率X=V/M×100%，V为挥发油体积，mL；M为花椒果皮质量，g）。用玻璃瓶容器收集挥发油置于4 ℃冷藏，参考景娜娜［9］的GC-MS检测条件对其进行化学成分分析。

2 结果与分析

2.1 大红袍花椒干燥动力学研究

依据各不同干燥方式下的干燥曲线，可应用Weibull分布函数求解干燥动力学模型参数。图2、图3为在不同温湿度下，大红袍花椒热风干燥、热风—红外联合干燥、热风—微波联合干燥过程中水分比随时间变化曲线以及干燥速率随水分比变化曲线。

2.1.1 大红袍花椒热风干燥曲线

由图2（a）可知，干燥时间与温度呈负相关，与相对湿度呈正相关。温度越高、湿度越低，大红袍花椒失水越快，同一时间的水分比值越低。当相对湿度为10%，热风温度分别为50 ℃、60 ℃、70 ℃时，干燥结束所需时间分别为305 min、212 min、158 min，热风温度从50 ℃升高至70 ℃，干燥时间缩短了48%；当温度恒为60 ℃，相对湿度分别为10%、30%、50%时，所需干燥时间分别为212 min、265 min和427 min，可见，相对湿度为10%时所需干燥时间相比于相对湿度为50%时缩短了一半。这是因为水分浓度梯度是花椒湿分迁移的主要“驱动力”，高温热风与花椒颗粒发生对流，促进花椒表面水分不断蒸发，降低其表面水分浓度。同时，低湿热风与花椒内部水分形成更大的浓度差，驱使花椒内部水分更快向其表面迁移，并被热风及时带走。热风高温低湿的共同作用促使大红袍花椒始终存在内高外低的水分濃度差，从而连续传质。

由图3（a）可知，大红袍花椒热风干燥过程存在三个明显的阶段，分别是前期预热升速阶段、中期恒速阶段、后期降速干燥阶段。热风干燥过程中温湿度的变化对干燥速率影响显著，温度越高、相对湿度越低，干燥速率也就越快。在初期升速阶段，50%相对湿度干燥条件下，花椒干燥速率存在短暂升高现象，这是因为高相对湿度对应更高焓值，促进热量传递，此时物料内外温差增大。

2.1.2 大红袍花椒热风—红外干燥曲线

由图2（b）可知，干燥时间与温度呈负相关，与相对湿度呈正相关。相较于热风干燥，干燥介质温湿度对花椒水分变化的影响并不大。当相对湿度为10%，热风温度分别为50 ℃、60 ℃、70℃时，干燥所需时间分别为67 min、56 min、50 min，70 ℃工况干燥所需时间相比50 ℃工况缩短17 min；当温度恒为60 ℃，相对湿度分别为10%、30%、50%时，所需干燥时间分别为56 min、62.4min、63.8min，差别较小。这是因为红外辐射具有一定穿透性和热效应，对物料的加热程度大于热风干燥，加快物料内部升温，使干燥中热湿传递方向一致，促进水分扩散。

由图3（b）可知，热风—红外联合干燥时，升温、降湿都能提高干燥速率，但其效果不如热风干燥明显，且恒速期相较热风干燥持续并不长。这是因为热风—红外干燥的恒速期干燥速率远大于热风干燥恒速期，物料内部的自由水很快被去除，从而进入降速期。

2.1.3 大红袍花椒热风—微波干燥曲线

由图2（c）可知，热风—微波联合干燥速度极快，在热风温湿度为70 ℃和10%时，干燥速率最快。当相对湿度为10%，热风温度分别为50 ℃、60 ℃、70 ℃时，干燥所需时间分别为18.7min、17.5min、17.4min。当温度恒为60 ℃，相对湿度分别为10%、30%、50%时，所需干燥时间分别为17.5min、19 min、21min。由此可知，相比于热风干燥和热风—红外联合干燥，热风—微波联合干燥所需时间大大缩短。这是因为微波辐射穿透性和热效应极强，可瞬间升高物料内部温度，热湿传递方向始终一致，物料排湿剧烈。同时，输送至物料表面的水分在热风的作用下被加速带走，避免了物料被“蒸煮”。

由图3（c）可知，热风—微波联合干燥过程中，干燥速率极快，结束时最低干燥速率高于0.02 g/（g·min），比热风全程最高干燥速率（0.007 3 g/（g·min））还大，且不存在恒速期。这是因为在微波辐射作用下，物料表面干燥速率始终大于物料内部干燥速率，所以总干燥速率由内部水分干燥速率决定，干燥处于降速阶段。而在干燥中出现短暂二次升速，这可能是大部分花椒果皮在此刻开口，果皮干燥面积瞬间增加，花椒干燥阻力减小，郑严［27］的研究中也出现了此类情况。

2.2 基于Weibull分布函数分析

利用Weibull分布函数对不同干燥方式不同条件的大红袍花椒干燥曲线进行模拟，结果如表2所示。R2在0.988～0.998之间，RSS在0.007～0.029之间，χ2在1.972×10-4～1.300×10-3之间，因此，Weibull分布函数能够很好地模拟大红袍花椒干燥过程。

尺度参数α表示干燥过程的速率常数，其值约等于干燥过程完成63%所需要的时间［24， 25］。由表2可知，尺度参数α与干燥介质的温湿度有关。在热风干燥中，温度从50 ℃升至70 ℃，α从163.28 min下降到88.81 min，湿度从10%升至50%，α从113.68 min上升到191.88 min。α与热风温度成反比，与热风湿度成正比。在热风—红外干燥和热风—微波干燥中，尺度参数α随温湿度的变化规律与热风干燥一致，但变化范围较小。热风—红外干燥与热风—微波干燥中，热风温度从50 ℃升至70 ℃，α变化范围分别为32.70～25.97 min、11.08～9.00 min；湿度从10%升至50%，α变化范围分别为28.14～32.74 min、9.95～11.36 min。由此可知，干燥方式对α值影响显著，微波辐射明显缩短干燥时间，升温、降湿也可使α值减小。

形状参数β与干燥初始阶段的水分迁移机理有关，当β>1，干燥速率表现为先升速后降速的形式，干燥速率由物料表面和内部水分迁移共同控制［21， 25， 28］。由表2可知，大红袍花椒三种干燥方式的β均大于1，干燥前期出现干燥速率先升高而后降低的形态。在相同湿度热风干燥中，热风温度为50 ℃～70 ℃，β值在1.568～1.604之间，与温度成正相关；在相同温度，湿度为10%～50%变化下β值先升后降，相对湿度为30%最大（1.638）。热风—红外干燥和热风—微波干燥中的β值变化范围为1.562～1.686、1.439～1.686，在热风—红外干燥中，热风高温高湿条件下β值较高，而在热风—微波干燥中，高温高湿热风条件下β值较低。综上，β值在三种干燥方式中无明显变化规律，对于同一物料形状参数β与干燥方式有一定关系，不同干燥条件对其影响并无显著区别［29］。

2.3 有效水分扩散系数与估算水分扩散系数

干燥过程中水分在多孔介质内部的迁移涉及液态扩散、毛细作用、蒸发冷凝等现象，是一个十分复杂的过程。基于Fick第二定律推导出的有效水分扩散系数主要用于描述干燥全过程降速阶段物料水分迁移规律，而基于Weibull分布函数得出的估算水分扩散系数不受干燥过程限制，弥补了有效水分扩散系数仅限降速干燥过程的不足［28］。

由表2可知，三种干燥方式中，干燥介质的温度和相对湿度对大红袍花椒干燥过程的有效水分扩散系数影响非常显著。温度升高或湿度降低，水分迁移驱动力增强，有效水分扩散系数增大。热风干燥、热风—红外干燥、热风—微波干燥的有效扩散系数范围分别为1.902×10-8～3.032×10-8m2/min、1.118×10-7～1.425×10-7m2/min、2.743×10-7～3.565×10-7 m2/min，热风—微波干燥时有效水分扩散系数最大，是热风干燥的十倍多。估算水分扩散系数变化规律与尺度参数α成反比，与有效水分扩散系数变化一致，三种干燥方式的估算水分扩散系数变化范围为1.303×10-7～2.815×10-7m2/min、7.646×10-7～9.628×10-7m2/min、2.200×10-6～2.778×10-6 m2/min。几何参数Rg被认为是与物料几何尺寸相关的参数［25， 28］，热风温湿度变化对其影响不大。相较于其他两种干燥方式，大红袍花椒热风—红外干燥Rg值最稳定，范围为6.467～6.950。

2.4 SEM分析

选取在温度60 ℃、相对湿度10%条件，三种不同干燥方式下干燥后的大红袍花椒果皮进行微观结构分析。

由图4可知，大红袍花椒表皮呈皱褶，油苞轮廓为圆形，向上凸起，底部直径约0.5mm。在热风干燥下，花椒表皮纹层分明，油苞较完整，但凸起不明显；热风—红外干燥后的花椒表皮油苞较为饱满、轮廓清晰，呈山丘状；热风—微波干燥后的花椒表皮油苞非常明显，凸出体积较大，但中心向内凹陷，仅个别出现了破损，油苞间沟壑有些许碎屑。这可能是热风—微波干燥时间較短，挥发油保留较多；同时微波辐射过于剧烈致使油苞膨胀，干燥结束后收缩形成凹陷，说明其外膜韧性较强。

2.5 挥发油分析

从热风干燥、热风—红外干燥、热风—微波干燥（温度60 ℃、湿度10%）后的大红袍花椒中提取挥发油量分别为5.7%、7.3%、7.5%，热风干燥时间长，持续的热风烘吹导致挥发油在干燥过程损失量大。将提取后的挥发油进行GC-MS分析，经热风干燥、热风—红外干燥和热风—微波干燥后的大红袍花椒中分别鉴定出67、57、38种化学成分，分别占总出峰面积的96.02%、98.46%、98.40%。匹配度为90%以上，相对含量前15的化学物质见表3。

大红袍花椒的挥发油中主要成分为：D-柠檬烯、（-）-4-萜品醇、（E）-B-罗勒烯、月桂烯、3-亚甲基-6-（1-甲基乙基）环己烯、桉叶油醇、乙酸松油酯、α-松油醇、罗勒烯、γ-松油烯（γ-萜品烯）、蒎烯、芳樟醇、α-水芹烯、4-蒈烯等，这与其他学者研究类似［5， 9， 10］。热风干燥的大红袍花椒中烯烃类物质占比较低，但酯类和醇类化合物相对含量更高。这可能是热风干燥时间过长不利于烯烃类物质保留，也可能是在干燥过程中某些化合物通过酯化、氧化、糖苷水解等形式被生成或去除［3032］。

综上，热风干燥后的大红袍花椒挥发油提取率相对其他两种干燥方式较低，但能保留更多种类化学成分。热风—红外干燥和热风—微波干燥后的大红袍花椒能提取更多的挥发油，且烯烃类物质要明显高于热风干燥。

3 结论

本文通过热风、热风—红外和热风—微波并联干燥方式对大红袍花椒进行干燥，分析各干燥方式不同温、湿度条件下的干燥特性和品质，应用Weibull分布函数计算有效水分扩散系数，揭示各干燥方式的失水特性与动力学规律，主要结论如下。

1） 热风干燥存在明显恒速干燥阶段，提高热风温度或降低相对湿度能够很大程度地提高干燥速率，缩短干燥时间。热风—红外干燥恒速期较短，热风—微波干燥不存在恒速期，干燥速率极快。在温度60 ℃、湿度10%条件下，两种对流辐射耦合干燥方式所需时间分别为56 min、17.5min，与热风干燥（212 min）相比，对流辐射联合干燥能大大缩短干燥时间。

2）  Weibull分布函数能很好地描述三种干燥方式的干燥过程。干燥方式对尺度参数α值影响显著，热风—微波干燥α值最小，升温、降湿也可使α值减小。形状参数β主要与物料尺寸相关，所有干燥条件下均β>1，大红袍花椒水分迁移是由物料表面和内部共同控制。不同温湿度下β值相差不大，说明温湿度对β值影响较小。三种干燥方式的估算水分扩散系数变化范围分别为1.303×10-7～2.815×10-7m2/min、7.646×10-7～9.628×10-7m2/min、2.200×10-6～2.778×10-6 m2/min。

3） 热风干燥和热风—红外干燥联合能够较好地保留花椒油苞结构，但热风—微波干燥联合的花椒油苞更为饱满。热风—微波干燥后的花椒挥发油提取量最高（7.5%），烯烃类物质相对含量最大，热风干燥的花椒提取的挥发油含量最低，但挥发油中化合物种类最多。

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基金項目：陕西省重点研发项目（2019NY—166）

第一作者：薛韩玲，女，1971年生，陕西韩城人，博士，副教授；研究方向为农产品传热传质与节能技术。E-mail： szt2001718@xust.edu.cn