黄芩气流超微粉碎工艺的研究

罗崇彬 曾智群 朱晓洪 方 健

(广东省广州市花都区人民医院药剂科 广东广州 510800)

黄芩为唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi.的干燥根。具有泻火解毒、清热燥湿、止血、安胎之功效。用于湿温、暑湿、胸闷呕恶、湿热痞满、泻痢、黄疸、肺热咳嗽、高热烦渴、血热吐衄、痈肿疮毒、胎动不安等［1］。因其良好的药理作用，临床应用广泛。超微粉碎是一项新的技术，近年应用于中药领域。中药有效成分多位于细胞质和细胞核内，一般情况下，有效成分的释放须透过细胞壁。中药经超微粉碎后，其细胞壁破裂，有效成分的溶出速率加快，药材有效成分的提取率明显增加［2］，或提高了原药粉的吸收程度和疗效［3］。因此，超微粉碎技术应用于中药领域，对于解决临床应用中药制剂时剂量过大的问题有积极的意义。本研究运用气流粉碎机对黄芩进行超微粉碎，对影响粉碎效果的工艺参数进行了研究。

1 材料与方法

1.1 仪器 万能粉碎机(型号:WF-20，江阴市华晶药化机械制造有限公司);气流超细粉碎机(型号:MQP02型，青岛德瑞特粉体技术设备有限公司)。

1.2 材料 黄芩:购于广州市药材公司，经广东药学院鉴定。

1.3 方法

1.3.1 正交试验。根据已完成的预实验结果，以超微粉收得率、粉末流动性(休止角)和粉末平均粒径为指标，以初始粒度、研磨气压和分级轮转数为影响因素，每因素设3个水平，设计L9(34)正交表开展试验。见表1。

表1 L9(34)正交因素水平表

1.3.2 超微粉收得率测定。按照正交试验计算超微粉收得率。超微粉收得率(%)=粉碎后粉末总重量/(粉碎前药材末重量+辅料重量)×100%。结果见表2。

1.3.3 粉末流动性的测定。本实验粉体流动性以休止角代表。休止角是指粉体堆积层的自由斜面与水平面所形成的最大角。粉体休止角越小，粉末间的摩擦力越小，则流动性越好。采用固定漏斗法测定休止角:用铁架台固定3只串联漏斗，置于水平玻璃上1cm高处，将粉末沿漏斗壁倒入最上面漏斗中，玻璃上逐渐形成粉末圆锥体，直到圆锥体尖端接触到漏斗口为止。用数码相机拍照，相机尽量远离圆锥，以减少因视角造成的误差，同时相机应与圆锥的中部接近底部处于同一水平线。将图片载入电脑，用量角器在显示器上直接测量休止角。结果见表2。

1.3.4 粉末平均粒径的测定。将适量微粉涂于载玻片上，置于显微镜下观察，用数码相机采集图片，运用电脑对图像进行边缘识别等处理，计算各颗粒投影面积，进一步得出各颗粒粒径(根据等效投影面积原理)，从而得到微粉的平均粒径。结果见表2。

表2 L9(34)正交实验结果

2 结果

2.1 方差分析 见表3。

表3 方差分析结果

从表3的方差分析结果可知，研磨气压(B)对休止角、平均粒径的影响有明显差异(P＜0.05);分级轮转数(C)对休止角的影响具有显著性差异(P＜0.01);初粉细度(A)对各指标的影响均无差异。综合分析，初粉细度(A)只考虑初步处理的便利性，选择60目细粉;研磨气压(B)对休止角、平均粒径的影响有明显差异(P＜0.05)，选择条件为B3;分级轮转数(C)对休止角和平均粒径的影响均具差异，综合考虑选择条件为C3。综上，最佳工艺条件为A1B3C3。

2.2 验证实验 平行取3份样品，分别按照优选的工艺条件A1B3C3进行验证，结果见表4。结果表明该得到的超微粉流动性较好，粒度均一，工艺重现性好。

表4 验证实验结果

2.3 黄芩超微粉和普通粉有效物质提取率的比较 采用乙醇回流法提取黄芩超微粉和普通粉(60目)有效成分，测定指标成分含量(以原药材计)，比较二者的提出效率和提出量，结果见表5。结果表明超微粉黄芩苷的提出速度和提出总量均明显高于普通粉。

表5 黄芩超微粉和普通粉黄芩苷提取率的比较(%)

3 讨论

气流粉碎技术是利用物料在高速气流的作用下，造成物料颗粒在粉碎室中发生剧烈摩擦和高速碰撞，加上高速气流对物料的剪切作用，从而粉碎物料［4］。该技术可达到物料的细胞级粉碎，有利于成分的释放和吸收;得到的超微粉表面光滑、形状规整，分散性好，纯度高，活性大;粉碎效率高，无污染［5］。

中药疗效与其所含有效成分的溶出度关系密切。我国中药资源丰富，以往粗放的加工方式已不适应当前制药工艺现代化发展的要求。将超微粉碎技术引进中药的加工环节中药行业的新技术生长点［6］，既丰富了中药传统炮制的内容，又能为中药的加工和生产带来全新的发展面貌。本实验采用气流粉碎技术对黄芩进行超微粉碎，对影响粉碎效果的工艺参数进行了研究，并初步证明了黄芩的主要有效成分在乙醇提取过程中，超微粉体的提出速度和提出量均明显高于普通粉体。其可能原理为黄芩经超微粉碎后，细胞壁破裂，细胞聚集度减小，破壁细胞比例增大，在提取液中细胞迅速溶胀、破裂，从而加速细胞内有效成分的释放，并使细胞内有效成分释放量大幅增加。因此，气流超微粉碎有利于中药材黄芩有效成分的溶出，可提高其生物利用度和治疗效果。

［1］国家药典委员会.中国药典［S］.一部.北京:化学工业出版社，2010:282

［2］国家药典委员会.中华人民共和国药典［M］.北京:化学工业出版社，2005.117-118

［3］余晓晖，赵 磊，邵 晶，等.超微粉碎与常规粉碎对白花泡桐叶中熊果酸提取率的影响［J］.中药材，2008，31(10):1562

［4］冯 丽，宋曙辉，赵 霖，等.植物多酚种类及其生理功能的研究进展［J］.江西农业学报，2007，19(10):105

［5］任艳军，李 杰，任学军.运用气流粉碎机超微粉碎葡萄籽的工艺研究［J］.安徽农业科学，2009，37(31):15412

［6］杨 明，杨 胜，刘龙成.气流粉碎技术在中药精细加工中的应用［J］.中国中药杂志，2000，25(8):509