苯二胺
- 壳聚糖负载碘催化合成喹喔啉衍生物
见的方法是以邻苯二胺和1,2-二羰基化合物为原料在乙醇或醋酸回流中制备[13],所用催化剂可以为非均相碳材料、金属前体、蒙脱土K-10和草酸等[14-18],而微波法和固相催化法可以用于该反应[19]。然而,这些催化体系中还存在收率不高、使用的金属前体昂贵、环境问题以及反应条件苛刻的缺陷,因此需要进一步改进。图1 喹喔啉的结构非均相催化剂是发展可持续有机合成方法的重要策略,而载体的选择对催化体系非常重要。壳聚糖是一种含量极为丰富的海洋天然资源衍生物,有多层
合成化学 2023年9期2023-09-22
- 一种新型具有氧化性的碳点合成与结构表征
的CDs 对邻苯二胺有良好氧化性能，为扩大CDs 的应用领域提供实验基础。1 实验1.1 实验药品所有试剂均为分析级，未经进一步纯化即按采购使用，二水氯化铜，乙二胺四乙酸二钠，邻苯二胺。1.2 主要仪器高压釜，烘箱，纯水仪，微孔滤膜，磁力搅拌器，低温高速离心机，透射电子显微镜，傅里叶红外光谱仪，荧光分光光度计，紫外-可见分光光度计。1.3 碳点的制备和纯化本实验采用一步水热法合成含铜的碳点（Cu，NCDs）和作为对照的不含铜碳点（N-CDs）。首先，将乙二
科技创新与应用 2023年3期2023-02-18
- 气井腐蚀原因剖析及高效缓蚀剂的研发
与仪器油酸、邻苯二胺、甲醇钠、油酸基咪唑啉(OIM)等均为工业品；N80试片，50 mm×10 mm×3 mm。AE240型电子分析天平；Quanta 400 FEG扫描电子显微镜；VERTEX80型傅里叶变换红外光谱仪；D/Max-2400粉末X射线衍射仪；Reference-3000 电化学工作站；BRE-05旋转蒸发仪；TFCZ 5-22.5/250高温高压腐蚀测定仪。1.2 气井腐蚀现场试验对该区域历年气井腐蚀数据分析后，选取腐蚀最为严重的气井中下
应用化工 2022年11期2022-12-21
- 基于邻苯二胺合成喹喔啉类化合物的研究进展
多，其中基于邻苯二胺合成喹喔啉及其衍生物的方法主要有：⑴邻苯二胺和邻二醇的缩合；⑵邻苯二胺与1，2-二羰基化合物的缩合；⑶邻苯二胺与α-溴代酮的环化-氧化；⑷邻苯二胺与α-羟基酮的氧化-缩合；⑸邻苯二胺与芳基乙炔的氧化-偶联；⑹邻苯二胺与环氧化合物的偶联；⑺邻苯二胺与其他试剂，如硫叶立德、胺等的反应（图1）。图1 邻苯二胺合成喹喔啉类化合物的逆合成分析1.1 邻苯二胺和邻二醇的缩合2012年，CLIMENT M J等［9］发现以纳米氧化铈负载金纳米粒子（A
赣南医学院学报 2022年9期2022-12-08
- 32种氧化型染料的高效液相色谱定量及高效液相色谱-串联质谱确证方法
法:“7.1对苯二胺等8种组分”涵盖组分少,已不能满足监督检验的需求;“7.2对苯二胺等32种组分”覆盖种类多、定量准确,但需要分3个HPLC系统;采用的C16柱和离子对试剂耐用性欠佳;样品测定时存在干扰;缺乏质谱确证方法,未能满足监督检验未知物确认程序需要。严巍等[10]采用C18柱,分3个HPLC系统,根据pKa值调整流动相及pH值的方式改善了峰形,但仍不能避免样品的干扰问题。左雪等[11,12]建立了单一HPLC系统分别分离33种和40种染料,避免了
色谱 2022年9期2022-09-26
- 鞋类皮革部件中苯二胺类物质的 HPLC-MS/MS测定方法
007）引言对苯二胺、邻苯二胺和间苯二胺是广泛应用于皮革、毛皮生产领域的染色剂和染料中间体[1-2]，但也是国际公认的致癌物质。其中对苯二胺和间苯二胺均被列入世界卫生组织下属国际癌症研究机构（IARC）公布的 3 类致癌物质清单中，邻苯二胺早在1998 年即被列入美国加州 65 号提案的致癌化学品清单中。另外，苯二胺类物质经皮肤或呼吸道进入人体后，还具有免疫毒性、脏器毒性、致突变性 等危害[3-5]。我国作为鞋类生产和出口大国，在近年来的国际贸易壁垒、国内
皮革科学与工程 2022年3期2022-05-13
- Fe3O4@MSCe/H2O2多相芬顿体系的分解性能及放热规律研究
难分解有机物邻苯二胺为目标污染物，研究Fe3O4@MSCe/H2O2多相类芬顿体系在分解邻苯二胺模拟废水过程中的分解性能和放热规律，为解决现有芬顿技术存在的问题和污水处理的能源化利用提供理论依据.1 实验材料和方法1.1 Fe3O4@MSCe的制备半焦的改性：称取500 g粒径为5～8 mm的半焦于1 000 mL烧杯中，用去离子水冲洗洁净，然后用500 mL浓度为1.5 mol/L的氢氧化钠溶液浸泡24 h. 碱液浸泡完成后，用去离子水充分冲洗半焦至中性
哈尔滨工业大学学报 2021年1期2021-12-21
- 苯胺或邻苯二胺/YBCO杂化材料的性能
中掺入苯胺或邻苯二胺，真空干燥得到有机物/YBCO杂化材料，并对其化学组成、结晶结构和磁性性质等相关性能进行了研究。1 实验材料与方法1.1 试剂碳酸钡(CP)：松江泗联化工厂；氧化铜(AR)：广东西陇化工厂；氧化钇(AR)：福建师范大学化学系；邻苯二胺(CP)：国药集团化学试剂有限公司；苯胺(AR)：天津市福晨化学试剂厂；无水乙醇(AR)：上海振兴化工一厂，经二次蒸馏。1.2 苯胺和邻苯二胺掺杂YBCO材料的制备1.2.1 YBCO的制备所有原料均在10
材料工程 2021年4期2021-04-21
- 无溶剂无催化合成苯并咪唑类衍生物
法大致分为以邻苯二胺和羧酸及其衍生物为原料发生偶联反应和邻苯二胺与醛缩合再通过催化剂氧化环化脱氢两种，但这两种方法都有其缺点，前者在强酸条件下才能进行，后者使用催化剂，不符合绿色化学理念。DU和LUO[13]报道了一种在无溶剂条件下，以二醋酸碘苯（IBD）为氧化剂合成各种2，5-二取代苯并咪唑类衍生物的方法；SAMANTA等[14]提出了一种在室温可见光照射下，以3，6-二（吡啶-2-酰基）-1，2，4，5-四嗪为催化剂，邻苯二胺和不同芳基醛为原料，合成2
天津理工大学学报 2021年5期2021-02-12
- 药用复合膜中苯二胺含量测定及限度标准研究*
芳香胺类物质。苯二胺是芳香胺中常见的一种，对人体健康有潜在危害[7]。药用复合膜包装药品时，存在迁移进入药品而影响药品安全的风险，是药用复合膜使用过程中的重大安全隐患。目前，国内外有关苯二胺含量的检测标准和文献主要集中在染发剂和化妆品[8-11]，现行国家药品包装材料标准未对黏合剂中的初级芳香胺如苯二胺进行控制。本研究中对初级芳香胺中苯二胺的测定方法进行了研究，并对样品中苯二胺的残留量进行质量控制。现报道如下。1 仪器与试药1.1 仪器GC2010 Plu
中国药业 2020年23期2020-12-13
- 邻硝基苯胺合成邻苯二胺用助剂改性Pd/C催化剂研究
10201)邻苯二胺作为重要的化工原料，主要用于合成农药、医药和染料等精细化工领域。精细化工中邻苯二胺通过邻硝基苯胺加氢还原所得，其制备工艺有金属还原法、电化学还原法、硫化碱还原法、CO/H2O还原法和催化加氢法等。催化加氢法因其目标产物单一、副反应少、不产生酸碱等危废溶剂和绿色环保等特点是目前大化工中应用较为广泛的方法之一，然而在催化加氢工艺的不断发展中制约其生产效率的瓶颈为催化剂，因而研究开发新型加氢催化剂对硝基还原催化加氢工艺的发展越来越重要[1-3
工业催化 2020年9期2020-11-13
- 双3,5-二叔丁基水杨醛缩邻苯二胺希夫碱的合成及其荧光性质
TMTA)；邻苯二胺；Cu(NO3)2·3H2O；Ni(NO3)2·6H2O；Co(NO3)2·6H2O；Fe(NO3)3·9H2O；Zn(NO3)2·7H2O；CaCl2；冰醋酸；硫酸；乙醇；乙腈等.所用试剂均为分析纯.二次蒸馏水为自制.1.2 双3,5-二叔丁基水杨醛缩邻苯二胺希夫碱的合成首先由2,4-二叔丁基苯酚和六亚甲基四胺(HMTA)通过甲酰化反应合成3,5-二叔丁基水杨醛，再使其与邻苯二胺发生缩合反应生成双3,5-二叔丁基水杨醛缩邻苯二胺希夫碱
平顶山学院学报 2020年5期2020-10-28
- 微波辐射快速合成2-氯甲基苯并咪唑
质和高温下由邻苯二胺及其衍生物与羧酸、醛类缩合得到，这些方法通常需要较长的反应时间。与传统合成方法相比较，微波辐射能有效加快有机反应，具有反应时间短、节能、产率高等优点[16-17]。笔者参照文献[18-22]，用盐酸做催化剂，微波辐射加热代替常规加热合成了2-氯甲基苯并咪唑，缩短了反应时间，提高了反应速率和产品的收率。1 实验部分1.1 原料和仪器邻苯二胺，化学纯≥98.5%，上海化学试剂采购供应五联化工厂；一氯乙酸，分析纯≥99.5%，广东汕头新宁化工
精细石油化工 2020年5期2020-10-17
- 反应条件对啤酒中双乙酰检测结果的影响
出的双乙酰与邻苯二胺[o-C6H4(NH2)2]反应，生成2，3-二甲基喹喔啉，并在 335nm 下测定产物的吸光度[5]。所涉及的反应如图 1—图 3所示(R1、R2、R3代表不同基团)。邻苯二胺[o-C6H4(NH2)2]属于芳香族伯胺，与羰基化合物生成的亚胺稳定性相对较高，可以分离出来。特别是在双乙酰的检测中，当反应进行到氨基醇脱水形成亚胺(图 2)这一阶段时，由于碳氮双键和苯环共轭，再加上 1，2-二酮与 1，2-二胺这种特殊的空间位置，生成了一个
天津科技 2020年7期2020-07-31
- 染发致癌吗？
中含有硝基苯、苯二胺等有毒化学物，而染发剂中对身体造成损害的主要危险物是苯二胺类物质，原因主要有以下两个方面：一方面它容易导致过敏;另一方面是可能引起基因突变，从而致癌。苯二胺是已经明确的致癌物，但国内对染发剂与癌症之间的相关性没有专门研究。在国外，特别是近30年来，染发剂与癌症的关系研究很多，但最终也都没有定论。有血液专家认为，染发剂接触皮肤时，苯类有机物质可通过头皮進入毛细血管，进而随血液循环到达骨髓，长期反复作用于造血干细胞，可导致造血干细胞恶变，引
妇女生活 2020年4期2020-05-19
- 绿色荧光碳点的合成研究及荧光量子产率的测定
质的情况下对邻苯二胺进行水热处理，成功地制备了绿色荧光碳点，既不需要强酸性溶剂，也不需要表面钝化剂，也不需要复杂的后处理工艺，同时对其发光性能进行了研究。1 实验部分1.1 试剂与仪器邻苯二胺(分析纯)，国药集团化学试剂有限公司；无水乙醇(分析纯)，国药集团化学试剂有限公司；去离子水(18.2 MΩ cm)。美国Perkin-Elmer LS-45荧光仪；日本Shimadzu UV-2550紫外可见分光光谱仪；美国Thermo-Fisher Nicolet
山东化工 2020年2期2020-03-10
- 苯并三氮唑合成工艺的改进
的合成路线有邻苯二胺法、苯并咪唑酮法、邻硝基苯肼法和邻硝基氯苯法等[3-7]。苯并咪唑酮法是苯并咪唑酮与亚硝酸钠水溶液在190℃、高压下反应，经酸化、水洗、干燥获得产品。邻硝基苯肼法是邻硝基苯肼在氨水、异丙醇和己二醇混合水溶液中，在140℃和高压下反应，生成1-羟基苯并三氮唑，用Cu-Cr2O3作催化剂，通入氢气和氮气，在160℃和高压下脱氧加氢，生成苯并三氮唑。这2种方法原料价格高，且都需要高温、高压的条件，制约了在工业上的应用。黄清东等[8]发明的苯并
上海化工 2019年5期2019-06-03
- 苯并三氮唑合成工艺的改进
的合成路线有邻苯二胺法、苯并咪唑酮法、邻硝基苯肼法和邻硝基氯苯法等[3-7]。苯并咪唑酮法是苯并咪唑酮与亚硝酸钠水溶液在190℃、高压下反应，经酸化、水洗、干燥获得产品。邻硝基苯肼法是邻硝基苯肼在氨水、异丙醇和己二醇混合水溶液中，在140℃和高压下反应，生成1-羟基苯并三氮唑，用Cu-Cr2O3作催化剂，通入氢气和氮气，在160℃和高压下脱氧加氢，生成苯并三氮唑。这2种方法原料价格高，且都需要高温、高压的条件，制约了在工业上的应用。黄清东等[8]发明的苯并
上海化工 2019年5期2019-06-03
- 2-甲基苯并咪唑的合成工艺研究
酸等催化下，邻苯二胺与乙酸环合得到。钱永等[1]以强酸性阳离子交换树脂为催化剂在微波照射下进行2-甲基苯并咪唑的合成，得到84.8%的收率；许剑平[2]研究了在无强酸催化下合成2-甲基苯并咪唑，收率为82.4%；杨亚婷等[3]研究了在锌粉存在下2-甲基苯并咪唑的合成，收率达到87.6%，而在后处理中，因为要使用碱调节pH值为8左右，产生的锌离子容易沉淀析出，影响产物的纯度。余亚美等[4]在微波照射下，以多聚磷酸为催化剂，环合，得到84.6%的收率；李琴等[
四川化工 2018年4期2018-08-29
- 微波合成六氢双苯并二氮杂卓-1-酮的溶剂选择
95%乙醇、邻苯二胺、乙二醇、DMF(分析纯，上海振兴化工一厂)；芳香醛(分析纯，上海化学试剂有限公司)；达咪酮(99%，上海化学试剂有限公司)，所用水均为去离子水。1.2 合成方法将3,4-二氯苯甲醛1(1 mmol)、达咪酮2(1 mmol) 、邻苯二胺3(1 mmol)和水(1 mL)，加入10mL EmrysTMCreator微波合成仪专用反应容器中，混合均匀后盖上瓶盖，再放入微波合成仪中。先经仪器自动预搅拌此混合物20-50 s，在100℃下用微
四川化工 2018年3期2018-08-29
- 荧光法测石榴中维生素C
再与荧光底物邻苯二胺(OPDA)结合生成荧光产物，通过对该荧光产物的检测实现对维生素C的定量分析[5]。本文基于维生素C在草酸作溶剂不外加增敏剂的条件下经Cu2+氧化后与邻苯二胺反应生成一种较强的荧光物质，通过对体系荧光强度的测定进行维生素C的定量分析，其荧光强度与维生素C的浓度成正比，该方法所涉及的体系稳定性好，据此优化了荧光测定维生素C的方法。1 实验部分1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器日立F-7000荧光分光光度计；上海F-960荧光分光光度计；P
山东化工 2018年10期2018-06-07
- 甲苯二胺对厌氧微生物活性的影响
5）废水处理甲苯二胺对厌氧微生物活性的影响唐伟枫，刘 敏，陈 滢，汤 伟（四川大学 建筑与环境学院，四川 成都 610065）以相对产甲烷活性（RA）和COD去除率为指标，考察不同浓度甲苯二胺对厌氧污泥微生物活性的影响。实验结果表明：甲苯二胺质量浓度为0～150 mg/L时，RA接近100%甚至高于100%，COD去除率为91%～93%，与对照组无差别，对厌氧微生物几乎没有抑制作用；当甲苯二胺质量浓度为200～400 mg/L时，RA为75%～95%，CO
化工环保 2017年5期2017-10-31
- 两种萘磺酸类配合物的合成及其在小分子识别方面的应用
盐为主配体，邻苯二胺为第二配体，利用常温法和水热法合成[Ni (H2NC6H4NH2)2(H2O)2]·2nds·H2O(1)和[Cd(H2NC6H4NH2)4]·nds(2)两种新型的配位聚合物.用X射线单晶衍射方法和SHELXTL—97软件分别确定和解析出晶体的结构;用X射线粉末衍射(XRD)和热重分析(TGA)分析配合物的纯度及骨架结构的稳定性;根据配合物1的荧光性能分析其对于甲醇的小分子识别性能方面存在着潜在的应用;同时利用场诱导表面光电压技术为基
辽宁师范大学学报（自然科学版） 2017年3期2017-09-22
- 催化加氢合成3,5-二甲基-1,2-苯二胺的工艺优化
甲基-1,2-苯二胺的工艺优化毛仁群， 许庆博， 徐保明， 陈 梦， 陈 坤(湖北工业大学 材料与化学工程学院， 湖北 武汉 430068)研究以1,5-二甲基-2,3-二硝基苯为底物，通过Pd/C催化氢化合成3,5-二甲基-1,2-苯二胺的工艺。考察不同溶剂、反应压力、催化剂用量、反应温度、反应时间及催化剂重复使用次数诸因素对产物3,5-二甲基-1,2-苯二胺收率的影响。最佳工艺为：底物0.015 mol，甲醇溶剂30 mL，10%Pd/C催化剂质量分数
湖北工业大学学报 2017年2期2017-06-23
- 单宁酸催化的“一锅法”绿色合成苯并咪唑的研究
法”反应实现邻苯二胺和芳香醛缩合而得到各种苯并咪唑类衍生物. 单宁酸作为廉价绿色的催化剂被广泛使用于该催化体系，考察了反应溶剂、反应温度以及催化剂用量在该反应中对产率的影响，在最优化的反应条件下得到了70%～95%产率的苯并咪唑化合物（3a-3s）.苯并咪唑；单宁酸；绿色合成；一锅法苯并咪唑是许多药物中间体的重要结构单元，在医药领域有重大的实用价值[1]；其衍生物具有抗溃疡、抗高血压、抗焦虑、抗肿瘤和抗细菌等功效[2-4]，是许多新型药物的有效成分；某些苯
五邑大学学报（自然科学版） 2017年1期2017-04-13
- 荧光法测定水中邻苯二胺的研究
光法测定水中邻苯二胺的研究侯家麒，杨 明， 曾小婷(武汉轻工大学 化学与环境工程学院，湖北 武汉 430023)在酸性介质中邻苯二胺与丁二酮反应生成2,3-二甲基喹喔啉，溶液反应温度为80 ℃，时间为60 min，该化合物具有较强的荧光，最佳激发波长为365 nm，发射波长为483 nm。在十二烷基苯磺酸钠的存在下，荧光强度明显提高，邻苯二胺在10—2000 μg/L浓度范围内与转化产物的荧光强度呈良好的线性关系。荧光法；邻苯二胺；丁二酮；衍生反应1 引言
武汉轻工大学学报 2017年1期2017-04-11
- 高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱测定替米沙坦中N-甲基邻苯二胺残留量
坦中N-甲基邻苯二胺残留量周长朋*，王东武，许 洁，郑文凤，梁晓艳(迪沙药业集团国家认定企业技术中心，山东 威海 264205)建立了高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱(HPLC-QTRAP-MS/MS)测定替米沙坦中N-甲基邻苯二胺残留量的分析方法。替米沙坦药物以水-乙腈(80∶20，体积比)溶解后，采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(3.5 μm，2.1 mm×100 mm)进行分离，以0.1%(体积分数)甲酸水和乙腈作为流动相
分析测试学报 2017年2期2017-03-13
- 类Salen和β-二酮稀土配合物的晶体结构和荧光性质
)通过1，3-苯二胺缩邻香兰素和Ln(acac)3·H2O(Ln=Ce，Eu)反应，合成了2种双核稀土配合物[Ce2L(acac)4(CH3OH)]2·2CH2Cl2(1)和[Eu2L(acac)4(CH3OH)]2·2CH2Cl2(2)。X射线单晶衍射分析确定了配合物的晶体结构，配合物中2个稀土离子均为8配位，具有相同的反四棱柱的配位构型。荧光性质研究表明配合物2显示稀土离子和配体共发光，主要原因是配体1,3-苯二胺缩邻香兰素的三线态能级与中心离子Eu(
无机化学学报 2016年9期2016-12-15
- 聚邻苯二胺修饰玻碳电极电化学方法测定水样中毒死蜱农药残留
4001）聚邻苯二胺修饰玻碳电极电化学方法测定水样中毒死蜱农药残留王国稳1，陈宗保2＊，陈淑芬2（1婺源县清华中学，江西婺源333200；2上饶师范学院江西省高等学校应用有机化学重点实验室，江西上饶334001）研究了用电聚合的方法制备的邻苯二胺聚合膜（O－OPD）修饰电极，并用循环伏安法（CV）探讨了有机磷农药毒死蜱在该修饰电极上的电化学行为。实验结果表明，在0.2 mol·L－1pH＝7.2的磷酸盐缓冲溶液（PBS）中，有机磷农药毒死蜱在该修饰电极上产
上饶师范学院学报 2016年3期2016-08-02
- 法可林中间体
——7,8-二氨基吩嗪-2-磺酸的合成
应条件，即以邻苯二胺为起始原料，先用浓硫酸磺化，再经保护-氧化反应，最后脱除保护基合成了1，总收率62.01%,其结构经1H NMR,13C NMR和ESI-MS确证。关键词：法可林; 中间体合成; 7,8-二氨基吩嗪-2-磺酸; 药物合成; 工艺优化白内障是导致视力残疾和失明的主要眼科疾病之一。全球接近4亿人患有白内障疾病，患者的生活质量受到严重影响[1]。法可林(PHN， 5,14-2H-5,7,12,14-四氮并五苯-2,9-二磺酸钠)，是醛糖还原酶
合成化学 2016年5期2016-06-12
- 7-{2-［1-(8-羟基喹啉-7-亚甲基)］苯并咪唑基}-8-羟基喹啉及其金属配合物的合成与荧光性能*
-羟基喹啉和邻苯二胺为原料，经缩合反应合成了一种新型的配体——7-{ 2-［1-(8-羟基喹啉-7-亚甲基)］苯并咪唑基}-8-羟基喹啉(H2L); H2L分别与醋酸锌和三氯化铝经配位反应合成了两种新型的金属配合物ZnL·H2O(1)和Al2L3·3H2O(2)，其结构和性能经UV-Vis，1H NMR，IR，元素分析及FL表征。1 和2的λem分别为514 nm(λex=400 nm)和525 nm(λex=401 nm)。关键词:7-甲酰基-8-羟基喹
合成化学 2015年12期2016-01-17
- 4-丙硫基邻苯二胺的制备工艺
4-丙硫基邻苯二胺的制备工艺冯思佳1，宋智梅2(1.山东省济南第三中学，山东 济南 250116；2.济南大学生物科学与技术学院，山东 济南 250022)摘要：目的制备4-丙硫基邻苯二胺。方法采用镍铝合金-氯化铵还原体系，还原4-丙硫基-2-硝基苯胺制备4-丙硫基邻苯二胺。结果及结论4-丙硫基邻苯二胺的收率达到90%以上，具有较好的应用前景。关键词：阿苯达唑；4-丙硫基邻苯二胺；合成作者简介：冯思佳，女，研究方向：药物合成，E-mail：zhimei_s
药学研究 2015年1期2016-01-13
- 双对甲氧基水杨醛缩二胺Schiff 碱合成的研究
别与乙二胺和邻苯二胺反应，得到最终产物双对甲氧基水杨醛缩乙二胺Schiff 碱和合成双对甲氧基水杨醛缩邻苯二胺Schiff 碱。1 实验部分1.1 试剂与仪器间苯二酚、硫酸二甲酯、邻苯二胺、三氯氧磷、无水乙醚、丙酮、DMF、NaOH、NaHCO3、Na2SO4、K2CO3均为分析纯。Tektronix X4 显微熔点仪测定(温度计未校正);Bruker 400 MHz 核磁共振波谱仪测定(CDCl3为溶剂);PE2400Ⅱ型元素分析仪。1.2 实验方法无水
应用化工 2015年8期2015-12-24
- 流动注射荧光法测定工业废水中的邻苯二胺
工业废水中的邻苯二胺王冬梅（巢湖学院化学与材料工程学院，安徽 巢湖 238000）用葫芦脲［7］作为增敏试剂，本文研究了一种新型的流动注射荧光法测定工业废水中的痕量邻苯二胺的方法。实验表明：在适量葫芦脲［7］的包结下，邻苯二胺的荧光有显著增强。在最优化实验条件下，该方法的线性范围是0.09～7.5μmol L-1，检出限为0.048μmol L-1，进样频率为60 h-1，此方法简单、快速、灵敏，实验结果令人满意。流动注射荧光法；邻苯二胺；葫芦脲［7］邻苯
巢湖学院学报 2015年3期2015-11-14
- 反相-高效液相色谱法同时检测食品中4种α-二羰基化合物
羰基化合物与邻苯二胺反应生成喹喔啉衍生物（温度为60℃，pH=9.00，反应时间4h），然后用HPLC检测。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-Aq（4.6mm×250mm，5μm），流速为0.7mL/min，流动相A为0.1%醋酸水溶液，B为甲醇，线性梯度洗脱程序为：0～35min，B 35%～70%；35～40min，B 70%～35%；40～50min，B 35%。30min内4种喹喔啉衍生物得到了较好的分离。方法学考察结果表明该HPLC方法
食品工业科技 2015年6期2015-10-21
- 高效液相色谱法同时测定染发剂中10种苯二胺衍生物
361021)苯二胺类染发剂具有染色效果好、色调变化宽、维持时间长等诸多优点，是目前应用最广泛的染发剂，但该类染发剂中所用到的一些染料中间体如p-苯二胺、p-氨基苯酚等具有致敏性和致突变性[1，2]，特别是苯二胺的一些衍生物，可经皮肤吸收，引起皮疹和使肝脏受损害[3，4]。目前染发剂的检测方法主要包括薄层色谱[5]、高效液相色谱(HPLC)[6]、液相色谱-质谱(HPLC-MS)[7]、气相色谱(GC)[8]、气相色谱-质谱(GC-MS)[9]、离子色谱法
分析科学学报 2015年3期2015-10-18
- 一种高耐磨聚氨酯弹性体及其制备方法
5-二甲硫基甲苯二胺或二乙基甲苯二胺等一种或几种的混合物。本发明通过改变预聚体中异氰酸酯组成和分步合成，并且扩链剂不使用甲基-双 (3-氯-2,6-二乙基-苯胺)，提高了材料耐磨性能，也改善了物料的操作工艺。本发明的聚氨酯弹性体可用于制备聚氨酯筛板、筛网、传送带等选矿设备领域的产品。公开号 CN 104231222公开日 2014年12月24日申请人 黎明化工研究设计院有限责任公司
合成树脂及塑料 2015年3期2015-03-23
- “染”出来的危害
品均标注含有对苯二胺或苯二胺类物质，一些写着主要成分为植物精华提取的染发剂，成分表中依然标有丙二醇、碳酸钠、甲苯、P-苯二胺等化学成分。还有一些产品，并没有写明详细的苯二胺成分，有的则在主要成分一栏中仅标注含有“丙二醇、甘油硬脂酸酯、亚硫酸钠、香精、氨基苯酚等”，甚至有的产品仅印有“本产品可能引起过敏反应”的警告字句，没有任何成分标识。那么，染发剂的主要成分究竟是什么？这些物质又有怎样的特性？据专家介绍，染发剂按染发时效性大致分为：暂时性染发剂、半永久性染
大众科学 2014年12期2015-01-26
- 微波辐射下2-(3-吡啶基)苯并咪唑的合成与表征
与仪器烟酸、邻苯二胺等均为分析纯。NOVA-2S型微波合成反应仪;Cario Erba 1106型元素分析仪;WRS-1B数字熔点仪;Perkin-Elmer 1730型红外光谱仪。1.2 合成方法在100 mL圆底烧瓶中，分别加入一定量的烟酸和邻苯二胺，混合均匀，加入1∶1的盐酸，在微波辐射下加热到沸腾，回流至反应完全，静置。取上层棕红色透明液体，加弱碱析沉淀。过滤、水洗，干燥得白色晶体。反应方程式如下:2 结果与讨论2.1 正交实验选择微波辐射时间(A
应用化工 2014年1期2014-10-17
- 邻苯二胺水分含量的快速测定
55000）邻苯二胺加氢生产过程中含水量高低，直接影响邻苯二胺生产的工艺控制，如何检测邻苯二胺产品及其反应液的含水至关重要。传统的卡尔费休方法因为其本身因素干扰测定，造成含水的测定准确性差，如何让邻苯二胺先反应掉，是我们的最新思路，在实践中，邻苯二胺与冰乙酸反应，生成稳定的2-甲基苯并咪唑，该物质与卡尔费休不反应，再通过卡尔费休测定物料中水分的含量。通过多次实践，及加标回收的验证，方法可行性较高。一、实验部分1.方法提要先将邻苯二胺与冰乙酸反应生成2-甲基
化工管理 2014年14期2014-03-15
- 微波辐射β分子筛负载S/Fe2O3固体超强酸催化制备2-(2-1H-苯并咪唑基)-苯酚
的作用下，由邻苯二胺及其衍生物与羧酸类化合物反应而制得。反应通常需要较高的反应温度和较长的反应时间，且强酸对设备腐蚀严重［4］。也有通过邻苯二胺及其衍生物与醛类或伯醇化合物在有氧化剂作用下环合制得，该合成方法虽然简便，但反应中副产物较多，后处理复杂［5］。负载型S/MxOy型固体超强酸制备方法简单，无卤素离子，无污染无腐蚀，能在高温仍然保持活性和稳定性［6，7］，从而得到了广泛和深入的研究。它可用于烷基化、醋化、开环聚合等多种酸的催化反应［8］。其优势主要
河北科技师范学院学报 2014年2期2014-03-02
- 微波辐射β分子筛负载固体超强酸催化制备2-(2-1H-苯并咪唑基)-苯酚
)。水杨酸、邻苯二胺、硫酸铁、浓硫酸、1，4-二氧六环、β分子筛等均为分析纯。1.2 实验步骤1.2.32-(2-1H-苯并咪唑基)-苯酚的合成 取邻苯二胺(1.14 g)与水杨酸(1.38 g)，加入一定质量的已制备好的催化剂和5 mL的1,4-二氧六环，调节微波合成仪的功率，反应一定时间，趁热过滤除去催化剂，冷却，反应液经减压蒸馏脱除溶剂得红色固体粗产物，粗产物用去离子水反复洗涤3次，干燥，用无水乙醇重结晶，活性炭脱色，得针状结晶。1.3 表征方法1.
河北科技师范学院学报 2014年2期2014-02-05
- 染发剂中4种p-苯二胺N位取代衍生物的高效液相色谱测定法
361021)苯二胺类染发剂是目前应用最广泛的染发剂原料，具有染色效果好、色调变化宽、维持时间长等诸多优点［1］，也是已确认的有害物质，可经皮肤吸收，引起皮疹和使肝脏受损害，吸入粉尘可引起过敏、鼻炎、支气管炎、发烧等不同病症，经常染发或职业上使用含苯二胺类染发剂的人，其膀胱癌、皮肤癌和淋巴瘤患病率显著高于常人［2－5］。p-苯二胺N位取代衍生物是染发剂中常见的染料，在化妆品中属于严格禁限用物质。Jean-Luc等［6］证实p-苯二胺及其N-乙酰基和N，N-
分析测试学报 2013年2期2013-11-28
- 2-苯基苯并咪唑的合成及工艺优化
8]：一是以邻苯二胺和有机羧酸或衍生物为原料，通过环化、脱水反应来合成。该方法通常需要强酸、高温等条件，反应时间也较长且产率较低；二是以邻苯二胺和醛为原料，在氧化剂存在下进行反应来合成，常见的氧化剂有[9-11]DDQ、MnO2、Pb(OAc)4、过硫酸氢钾、Na2S2O5、氨基磺酸、偏钒酸铵、I2-H2O2等。该方法可以降低反应温度，减少反应时间，较传统方法有了很大的改善，但由于氧化剂的参与，致使副产物增多，给目标化合物的后续分离提纯造成了困难。为了消除
化工技术与开发 2013年10期2013-09-27
- DNT氢化反应工艺和反应器研究进展
30900）甲苯二胺（TDA）是制备甲苯二异氰酸酯（TDI）的中间体，而所述甲苯二异氰酸酯是制备聚氨酯的以大规模生产的重要的初级产品[1-10]。随着聚氨酯工业的不断发展，甲苯二胺的需求量迅速增长，与其相应的工艺和反应器开发也备受关注。甲苯二胺合成工艺主要有[1,4]：二硝基甲苯（DNT）铁粉还原法、二硝基甲苯硫化碱还原、二硝基甲苯电解还原法、二硝基甲苯催化加氢法等。铁粉还原法[11]将二硝基甲苯还原成甲苯二胺的方法曾在工业上获得广泛的应用，其优点是铁粉廉
当代化工 2013年10期2013-09-04
- 气质联用法快速测定染发剂中苯二胺类物质
中含有一种名叫苯二胺的化学物质。苯二胺是偶氮系分散染料、酸性染料、直接染料和硫化染料的中间体。它对毛发中的角蛋白有极强的亲和力，其氧化过程就是染发时颜色的固着过程。它既是染发剂中最有效的成分，也是对人体健康最具有潜在危害的物质。在国家标准《化妆品卫生标准》(GB 7916-87)中规定对苯二胺是限用物质，邻苯二胺是禁用物质[1]，苯二胺的最大允许含量为6%。根据不同的染色需要，染发剂中苯二胺异构体的含量也各不相同。对苯二胺用于将头发染成棕黑色，邻苯二胺用于
化工管理 2013年12期2013-08-15
- 分光光度法测定硒盐中的硒（IV）含量
定方法。利用邻苯二胺与硒（IV）配位能产生黄色配合物，采用环己烷萃取后在330nm处测定萃取液吸光度，建立标准曲线，进而求得硒含量，实验对仪器要求低，试剂廉价且毒性小，在普通实验室就可完成，易于在基层推广。2 实验部分2.1 仪器与试剂TU－1810紫外可见分光光度计（北京普析通用有限公司），PHS－3C型酸度计（上海伟业），分析天平（奥豪斯仪器有限公司）。硒标准储备溶液 （1.0mg／mL）：准确 称取2.1905g Na2SeO3加水配成1L溶液。硒标
中国无机分析化学 2012年4期2012-12-01
- 合成苯并咪唑类化合物的工艺改进
中我们发现以邻苯二胺为原料合成苯并咪唑类化合物均为传统合成方法[9，10]，通常都在有机溶剂中进行，大量溶剂的使用会造成环境污染，不符合绿色化学清洁工艺的要求。虽然近年来有以邻苯二胺和脂肪酸为原料的传统无溶剂法、微波无溶剂法合成苯并咪唑类化合物的相关报道[11，12]，但普遍存在消耗脂肪酸的量大、产率低、只适合微量制备等不足，不适合实验室大量制备。本文从实验室制备和绿色化学角度考虑，在传统合成方法的基础上，首次以邻苯二胺磷酸盐为原料，与脂肪酸(1a～1e)
合成化学 2012年3期2012-11-21
- 掺氮碳空心微球制备及其电催化性质
出利用热解聚邻苯二胺制备多孔含氮共轭材料的新思路，合成的材料具有类似氮掺杂碳纳米管（NCNT）的含氮有机共轭结构及其物理、化学性质。与NCNT相比，聚邻苯二胺热解材料具有制备温度低、工艺简单、制备过程中不使用金属催化剂、产物无需纯化、前驱体价格便宜、结构多样化等优点。聚邻苯二胺空心小球采用水相法合成，通过对其热解以及热解温度的控制，得到了含氮量不同的掺氮的碳空心小球(NCHSs)，并对其在碱性溶液中对氧气还原反应的催化进行研究。运用扫描电镜和透射电镜观察了
化学传感器 2012年1期2012-10-19
- 双苯并咪唑类配体的合成与应用研究*
－消去反应。邻苯二胺与羧酸发生分子间缩合反应生成酰胺，然后邻近胺基上带有的孤对电子的N原子上对进攻酰胺，发生分子内脱水，随后，在酸性条件下，直接关环。该反应受反应物电子效应和空间效应及反应条件等诸多因素影响［7］。最早，人们把有机酸和邻苯二胺直接混合进行加热制取，这个方法对于结构较为简单的甲酸、乙酸、丙酸等短链脂肪酸和邻苯二胺较易发生反应，产率也较高。但是对于长链脂肪酸和芳香酸发生反应却是十分困难。后来 Philips［8］发展了一种重要的改进方法，加入了
合成材料老化与应用 2011年4期2011-12-27
- 金属螯合物印迹聚邻苯二胺膜的电化学合成及表征
螯合物印迹聚邻苯二胺膜的电化学合成及表征汪莲艳1陆 枫2吴福全3顾仁敖2姚建林2张海禄1邓宗武1,*(1中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所,江苏苏州215123;2苏州大学材料与化学化工学部,江苏苏州215123;3苏州市环境监测中心站,江苏苏州215004)以邻苯二胺(o-PD)为功能单体,乙二胺四乙酸铜离子螯合物(Cu(II)-EDTA)为模板分子,利用循环伏安法(CV)合成了Cu(II)-EDTA分子印迹聚合物(MIPs).通过紫外-可见(UV-
物理化学学报 2011年6期2011-11-30
- 微波促进萘四甲酸与邻苯二胺的合成反应
进萘四甲酸与邻苯二胺的合成反应商 辉，路冉冉，陈 玉（中国石油大学（北京）重质油国家重点实验室，北京 102249）还原红14是一种重要的还原染料，由橙7和还原红15两种互为正反异构体的物质组成，主要由萘四甲酸和邻苯二胺反应生成。本文研究了在微波场存在下萘四甲酸与邻苯二胺的合成反应，分别考察了反应温度（130～160 ℃）、反应时间（5～40 min）、加热方式对产物组成的影响。结果表明：基于微波与极性物质分子的相互作用，反应温度和时间及加热速率对产品组成
化工进展 2011年8期2011-10-18
- 铀-邻苯二胺配合物的合成及表征
。作者在此以邻苯二胺、UO2为原料，在水热条件下合成铀-邻苯二胺配合物，并对其结构进行了表征。1 实验1.1 试剂与仪器二氧化铀(UO2)，北京核工业地质研究所；盐酸(36%)，分析纯，开封东大化工有限公司；邻苯二胺，化学纯，中国五联化工厂；氢氧化钠，分析纯，天津广成化学试剂有限公司。傅立叶红外光谱仪、λ-17型紫外可见分光光度计、DTA-1700型热分析系统，美国PE公司。1.2 方法将0.0564 g(0.2 mmol)UO2加入10 mL的浓盐酸中，
化学与生物工程 2011年2期2011-07-25
- 钕-邻苯二胺配合物的合成、表征及性能研究
法合成了钕-邻苯二胺配合物，通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱对其结构进行表征，并对其电化学性质进行了研究。1 实验1.1 试剂和仪器Nd(NO3)3·6H2O，AR，天津市光复精细化工研究所；邻苯二胺(≥98.5%)，上海五联化工厂。试剂使用前未处理。Vario EL型元素分析仪，德国Elementar公司；170SXFT-IR型红外光谱仪(KBr压片)，美国Nicolet公司；UV-240型光谱仪，Shimadzu；RF-540型荧光分光光度计
化学与生物工程 2011年4期2011-07-25
- 电化学生物传感器用于Fenton反应产生羟自由基对蛋白质损伤的监测研究
清白蛋白/聚邻苯二胺/碳包镍修饰玻碳电极(BSA/PoPD/C-Ni/GCE)，以该电极上电活性聚合物聚邻苯二胺为电化学探针，采用方波伏安法测定羟自由基对BSA损伤前后探针的电流变化，探讨了BSA损伤的机理。BSA的损伤也被水平全反射红外光谱(ATR-FTIR)和蛋白质羰基含量测定所证实。此外还探究了H2O2浓度、Fe2+与H2O2浓度之比、浸泡时间等因素对BSA损伤程度的影响。过氧化氢酶通过催化降解H2O2，对羟自由基引发的BSA损伤发挥抑制作用。对儿茶
化学传感器 2011年4期2011-06-26
- 4-溴邻苯二胺合成方法的改进
06）4-溴邻苯二胺合成方法的改进王淑颖（山西大学 分子科学研究所，化学生物学与分子工程教育部重点实验室，山西 太原 030006）文章以邻苯二胺为原料，合成了4-溴邻苯二胺.实验中发现制备中间体N，N’-（4-溴-1-2苯基）双乙酰胺时，滴加液溴后，增大冰乙酸的用量，可有效缩短反应时间，提高反应效率.4-溴邻苯二胺；水解4-溴邻苯二胺是一种重要的化工原料，不仅可以作为分析试剂应用，还可用于制备各种不同的苯并咪唑和喹啉化合物.这两类化合物在医药、农药和高聚
山西大学学报（自然科学版） 2011年2期2011-01-11
- 2-羟基-1-萘甲醛缩邻苯二胺双希夫碱Cu(Ⅱ)配合物的合成及其晶体结构*
～3]，其中邻苯二胺类的双希夫碱更是得到了人们的普遍重视[4～6]。在过渡金属中铜是一种具有两种氧化态的重要生物元素[7]，然而铜与邻苯二胺类双希夫碱金属配合物的研究却相对较少。本文用Cu(Ⅱ)盐与2-羟基-1-萘甲醛缩邻苯二胺双希夫碱(H2L)反应，首次合成了双希夫碱配合物CuL·DMF(1)，并获得单晶，通过X-射线衍射法确定了其晶体结构。1 实验部分1．1 仪器与试剂Shimadzu-IR408型红外光谱仪(KBr压片);Elementar Vari
合成化学 2010年1期2010-11-26
- 无溶剂条件下苯并咪唑类化合物的合成研究
苯作用下，由邻苯二胺和芳香醛一步反应合成苯并咪唑及其衍生物的新方法。与常规方法相比，该方法操作简便，产率高，反应条件温和（室温），反应时间大大缩短。苯并咪唑；二醋酸碘苯（IBD）；邻苯二胺0 引言苯并咪唑类杂环化合物具有杀菌、消炎、抗癌、抗氧化等活性[1-2]，广泛应用于食品的防虫和防腐，动植物病毒害的防治，人体疾病和肿瘤的防治，此外，由于其具有良好的荧光特性，还可作为分子探针应用于基因和细胞荧光测定的研究。因此合成具有苯并咪唑结构的化合物对新药的开发和生
浙江化工 2010年7期2010-09-21