流分

  • 贵州天名精全草中乙酸乙酯部位化学成分的分离鉴定*
    )检测,合并相似流分,共得10个组分,记为Fr1~Fr10。1.2.2样品Fr5的分离 Fr5(67.5 g)经小孔树脂柱层析(甲醇-水50%至100%)得到8个亚流分,记为Fr5-1~Fr5-8;Fr5-2经反相柱(甲醇-水20%至100%),得到16个亚流分,记为Fr5-2A~Fr5-2P;Fr5-2D经凝胶柱(100%甲醇)得到5个亚流分,记为Fr2D-1~Fr2D-5;Fr2D-4经正相硅胶柱(石油醚∶二氯甲烷 20∶1至0∶1),得到Fr2D-4

    贵州医科大学学报 2023年9期2023-12-16

  • 连翘的化学成分研究
    度洗脱,得到7个流分(E-1~E-7)。E-2首先经硅胶柱色谱进行初步分离,二氯甲烷-甲醇(40∶1、20∶1、10∶1、8∶1、4∶1、0∶1)梯度洗脱,得到7个流分(E-2-1~E-2-7)。E-2-2经凝胶柱色谱分离,纯甲醇等度洗脱,得到8个流分(E-2-2-1~E-2-2-8),对E-2-2-7采用pHPLC进行等度洗脱,流动相为55%甲醇水,得到化合物22(E-2-2-7-2-1,R=60 min,10.5 mg)、23(R=62 min,7.2

    中草药 2023年17期2023-09-02

  • 关苍术的化学成分研究
    C检测合并得4个流分(Fr.A1 ~ Fr.A4)。Fr.A1流分经硅胶色谱柱,石油醚-乙酸乙酯(1∶0 ~ 0∶1)梯度洗脱后,TLC检测合并得6个流分(Fr.A1.1 ~ Fr.A1.6),Fr.A1.3流分经硅胶色谱柱,石油醚-乙酸乙酯(50∶0 ~ 0∶1)梯度洗脱后重结晶,分离得到化合物1(6.6 mg)、化合物8(4.4 mg)和化合物9(4.7 mg)。Fr.A2流分经硅胶色谱柱,石油醚-乙酸乙酯(30∶1 ~ 0∶1)梯度洗脱后,TLC检测

    中医药信息 2023年2期2023-04-05

  • 白花蛇舌草的化学成分研究
    2及Fr.4-4流分具有较强体外抗人子宫内膜癌Ishikawa细胞活性,其IC50值分别为52.8、78.1和27.5g/mL。白花蛇舌草;化学成分;2,6-二羟基-1-甲氧基蒽醌;抗子宫内膜癌活性白花蛇舌草()为茜草科(Rubi- aceae)耳草属植物, 全草具有清热、解毒、消肿、止痛之功效[1],主要用于抗癌治疗[2],含有三萜类、蒽醌类、环烯醚萜类、甾醇类、香豆素类、黄酮类、烷烃类等化学成分[3]。前期用MTT法进行的药理实验结果表明,白花蛇舌草氯

    热带亚热带植物学报 2023年1期2023-03-09

  • 没药中2 个新倍半萜类化合物
    洗脱得到21 个流分(Fr.A~U)。Fr.D(7.0 g)采用硅胶柱色谱分离,正己烷-二氯甲烷(2∶1~0∶1)梯度洗脱,得到5个流分(Fr.D1~D5)。Fr.D1 经硅胶柱色谱分离,正己烷-二氯甲烷(5∶1~0∶1)梯度洗脱,得到5个流分(Fr.D1a~D1e)。Fr.D1g 经 Sephadex LH-20柱色谱分离,二氯甲烷-甲醇(1∶1)洗脱,得到6个流分(Fr.D1g1~D1g6),Fr.D1g3 用半制备液相(乙腈-水55∶45)纯化得到化

    中草药 2023年3期2023-02-08

  • 向天果正丁醇层化学成分分离及鉴定∗
    纯度, 合并相似流分, 粗分得到9 个流分(Fr.1-9)。2.2 向天果正丁醇层分离提取正正丁醇萃取物67 g, 经硅胶柱色谱分离, 以二氯甲烷-甲醇为(100∶0 ~0∶100)梯度洗脱, TLC 技术分析, 合并相似流分, 共得到9 个流分, 记为 Fr.1 ~Fr.9。 其中 Fr.1 分为2 个流分, 记为Fr.1-1~Fr.1-2; Fr.2 分为8 个流分, 记为Fr.2-1~Fr.2-8; Fr.3 分为 2 个流分, 记为 Fr.3-1

    广州化工 2022年2期2023-01-15

  • 黑骨藤化学成分的研究
    组分,得到7 个流分Fr.A1~Fr.A7。Fr.A3 经300~400 目硅胶柱,以石油醚-丙酮-甲醇为流动相梯度洗脱,合并相似组分,得到10 个流分Fr.A3-1~Fr.A3-10,Fr.A3-5 经300~400 目硅胶柱,以石油醚-丙酮(30∶70)为流动相洗脱,得化合物3(18 mg);Fr.A3-9 经Sephadex LH-20柱,以氯仿-甲醇(5∶1)为流动相洗脱,得化合物2(23 mg)。Fr.B 经100~200 目硅胶柱色谱,以石油醚

    中成药 2022年6期2022-12-29

  • 银线草化学成分的研究
    同部分,得15个流分Fr.A~Fr.O。Fr.E (120.8 g)经硅胶柱(二氯甲烷-甲醇,100∶0~0∶100),合并相同组分,得12个流分Fr.E1~Fr.E12,Fr.E3 (2.3 g)经Sephadex LH-20柱 (甲醇-水,65∶35),得5个流分Fr.E3A~Fr.E3D,Fr.E3B (200 mg) 经HPLC (乙腈-水,60∶40,λ=210、230 nm),得化合物1(10 mg,tR=23.0 min)、2(15 mg,t

    中成药 2022年8期2022-12-22

  • 毛大丁草化学成分的研究(Ⅱ)
    度洗脱,得到9个流分Fr.1~9。Fr.2经硅胶,石油醚-乙酸乙酯(9∶1~1∶1)梯度洗脱,得到9个流分Fr.2.1~2.9,Fr.2.5经硅胶,石油醚-乙酸乙酯(9.5∶0.5~8∶2)梯度洗脱,得化合物1(43 mg),Fr.4经Sephadex LH-20,得7个流分Fr.4.1~4.7,Fr.4.4经Toyopearl HW-40C凝胶,得Fr.4.4.1, 经硅胶、Toyopearl HW-40F,得化合物2(3 mg);Fr.4.7经Toyo

    中成药 2022年9期2022-12-18

  • 白毛藤化学成分及其抗肿瘤活性
    )洗脱,得到9个流分Fr.A1~Fr.A9。Fr.A2 (7.3 g)经硅胶柱分离,石油醚-丙酮 (65∶35~35∶65)洗脱,得到6个流分Fr.A2-1~Fr.A2-6,Fr.A2-2 (189.1 mg)经硅胶柱分离,石油醚-乙酸乙酯 (45∶55)洗脱,得化合物1(19 mg)。Fr.A2-4 (152.6 mg)经Sephadex LH-20分离,得化合物7(23 mg);Fr.A2-5 (205.3 mg)经硅胶柱分离,石油醚-二氯甲烷 (25

    中成药 2022年9期2022-12-05

  • 扯根菜化学成分及其保肝活性
    梯度洗脱,得8个流分 Fr.A1~Fr.A8。Fr.A3 (6.8 g)经硅胶柱分离,石油醚-乙酸乙酯 (80∶20~20∶80)梯度洗脱,得7个流分Fr.A3-1~Fr.A3-7,Fr.A3-3 (173.4 mg)经硅胶柱分离,石油醚-乙酸乙酯 (40∶60)洗脱,得化合物1(22 mg);Fr.A3-5 (173.4 mg)经Sephadex LH-20分离,甲醇洗脱,得化合物13(21 mg);Fr.A3-4 (173.4 mg)经硅胶柱分离,石油

    中成药 2022年9期2022-12-05

  • 圆形断面明满流尾水系统水力过渡过程研究
    波动过程以及明满流分界面波动过程。重点分析大波动过渡过程工况下圆形断面明满流尾水洞水流流态,以期为相应的工程实践提供一定的参考。1 计算理论1.1 改进的虚拟狭缝法计算明满流传统的虚拟狭缝法假设管道的顶部有一条非常窄的缝隙,满流可以看成为水面宽度很小的明流,有压非恒定流也可以用明渠非恒定流的基本方程进行计算。明渠非恒定流基本方程如下:式中:x为沿渠长的水平距离;t为时间;H为水深;Q为水流流量;A为过水断面面积;B为水面宽度;R为水力半径;C为谢才系数;g

    中国农村水利水电 2022年11期2022-11-28

  • 白花蛇舌草化学成分及其抗肿瘤活性研究
    色谱检测合并相同流分,得到7个不同流分(Fr.1~Fr.7)。Fr.1(1.3 g)经硅胶(200~300目)柱色谱,以石油醚-乙酸乙酯(50∶1→0∶1)为流动相梯度洗脱分离,得到10个流分(Fr.1-A~Fr.1-J)。Fr.1-B浓缩后有白色固体析出,用石油醚和乙酸乙酯多次重结晶得到化合物1(4.8 mg)。Fr.2(9.7 g)经硅胶(200~300目)柱色谱,以石油醚-乙酸乙酯(10∶1→0∶1)为流动相梯度洗脱分离,得到18个流分(Fr.2-A

    天然产物研究与开发 2022年8期2022-09-13

  • 白毛乌蔹莓化学成分及抗类风湿性关节炎活性研究
    合并后得到14个流分,记为Fr. A~Fr. N。Fr. E流分(2.00 g)用硅胶柱色谱以石油醚-乙酸乙酯(9∶1)系统等度洗脱,得到8个流分Fr. E-1~Fr. E-8,Fr. E-1通过硅胶柱色谱和葡聚糖凝胶Sephadex LH-20柱色谱反复分离,从中分离得到化合物2(10.0 mg)和化合物19(143.8 mg)。Fr. F流分(814.9 mg)用硅胶柱色谱以石油醚-乙酸乙酯(6∶1→5∶1)系统梯度洗脱,得到两个流分Fr. F-1和F

    天然产物研究与开发 2022年7期2022-08-01

  • 竹灵消化学成分的研究
    洗脱,得到16个流分(A-P)。流分O过凝胶柱得到5个亚流分O1~O5,O2过中压柱色谱,80%甲醇水洗脱部分经HPLC甲醇-水(68∶32)纯化得化合物1(12.3 mg);O3过中压柱色谱,40%甲醇水洗脱部分经HPLC甲醇-水(34∶66)纯化得化合物4(9.5 mg);O5过中压柱色谱,50%甲醇水洗脱部分经HPLC纯化甲醇-水(42∶58)得化合物5(8.7 mg)。流分M过凝胶柱得化合物2(2.6 mg)。流分N过中压柱色谱,40%甲醇洗脱部分

    中成药 2022年3期2022-07-22

  • 芦根化学成分及其抗氧化和α-葡萄糖苷酶抑制活性
    脱剂,得到13个流分(Fr.a1~Fr.a13)。Fr.a7经过硅胶柱分离,以石油醚-乙酸乙酯(98∶2)作为洗脱剂,共得120个流分(Fr.b1~Fr.b120)。经过硅胶薄层色谱法检识将Fr.b113~Fr.b119与Fr.a8合并,然后通过硅胶柱分离,以石油醚-二氯甲烷(60∶40)作为洗脱剂,再经石油醚纯化后,得到化合物22(7.0 mg)。取乙酸乙酯萃取物(173.0 g),采用硅胶柱分离,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇(100∶0∶0~0∶70∶30

    中成药 2022年3期2022-07-22

  • 土壤来源链霉菌Streptomyces sp.CPCC 203679的次生代谢产物研究
    梯度洗脱得15个流分(Fr.1~Fr.15)。流分Fr.4(10.8 g)经反相中压制备柱层析,乙腈-水(10%→100%)梯度洗脱,得34个流分(Fr.4.1~Fr.4.34);流分Fr.4.8(112.9 mg)经过半制备HPLC(乙腈-水,10∶90)纯化,得到化合物4(9.2 mg);流分Fr.4.10(204.6 mg)经过半制备HPLC(乙腈-水,10∶90)纯化,得到化合物8(13.4 mg);流分Fr.4.12(169.2 mg)经过半制备

    天然产物研究与开发 2022年6期2022-07-07

  • 补骨脂环己烷溶性化学成分的研究
    处理,得到26个流分Fr. A~Z[8]。Fr. B(27.2 g)经SCC(650 mm×55 mm),用石油醚-醋酸乙酯(100∶1、50∶1、25∶1、7∶1、5∶1、3∶1、1∶1、1∶3、0∶100)梯度洗脱,TLC分析,得到15个流分Fr. B-1~B-15。Fr. B-6(8.2 g)经SCC(450 mm×55 mm),石油醚-丙酮(400∶1、150∶1、90∶1、45∶1、15∶1、8∶1、1∶1、1∶100)梯度洗脱,得到11个流分F

    中草药 2022年11期2022-05-31

  • 钩藤化学成分研究
    度洗脱,得到5个流分(Fr.B-1 ~ Fr.B-5)。Fr.B-3(84.7 g)经硅胶柱色谱分离,石油醚-乙酸乙酯(100∶0→0∶100)梯度洗脱,得到 6个流分(Fr.B-3-1 ~Fr.B-3-6)。Fr.B-3-3(24.3 g)经MCI柱色谱处理,以甲醇-水系统(20∶80→100∶0)梯度洗脱,经薄层色谱检识,合并得4个洗脱流分(Fr.B-3-3-1 ~ Fr.B-3-3-4)。Fr.B-3-3-3(11.3 g)经硅胶柱色谱和Sephad

    现代中药研究与实践 2022年5期2022-04-07

  • 水栀子醋酸乙酯部位化学成分研究
    识合并后得到8个流分A1~A8。A3(34.2 g)经硅胶柱,石油醚-丙酮(100∶1→1∶1)梯度洗脱,得到10个流分段A3-1~A3-10。A3-3(120.5 mg)经制备液相(63%甲醇-水)纯化后得化合物15(34.2 mg,tR=19.5 min)。A3-9(1.3 g)经Toyopearl HW-40C柱(甲醇)得到5个流分A3-9-1~A3-9-5。A3-9-5(40.1 mg)经制备液相(35%甲醇-水)纯化后得到化合物10(4.67 m

    天然产物研究与开发 2022年3期2022-03-29

  • 基于生物活性导向分离及灰色关联度分析的山楂核干馏液抗炎和抗菌作用物质基础研究△
    山楂核干馏液4个流分的GC-MS 明晰其主要成分,并使用灰色关联度分析法计算主要色谱峰与其抗炎、抗菌作用的关联度,从而明确其发挥抗炎、抗菌作用的化合物,为山楂核干馏液的临床应用及其相关产品质量标准的制定提供参考。1 材料1.1 细胞与菌株小鼠腹腔巨噬细胞RAW264.7 购自中国科学院上海生命科学院生物化学与细胞生物学研究所;白色念珠菌(菌株编号:ATCC 10231)购自中国普通微生物菌种保藏管理中心。1.2 仪器5977-7890A 型气相色谱-质谱联

    中国现代中药 2022年2期2022-03-16

  • 小叶莲木脂素类成分的研究
    00 mL为1个流分,共收集40个,即A6-1~A6-40,收集A6-18得化合物6(20 mg),收集A6-22流分经重结晶得化合物2(5 mg),收集A6-28流分经重结晶得化合物7(30 mg),收集A6-31流分经重结晶得化合物9(200 mg)。A7组分利用Sephadex LH-20柱,以甲醇洗脱,得到亚组分A7-1~A7-5,A7-3经制备型HPLC分离,经51%甲醇洗脱,得化合物1(6 mg)、3(15 mg)、10(11 mg)、11(8

    中成药 2021年9期2021-09-26

  • 葛根中1个新的6a,11a-脱氢紫檀素
    谱检识,合并相同流分得到6个组分(Fr.A~F)。Fr.C(25 g)经中低压RP-C18柱色谱(25 cm×5 cm)分离,依次用10%~100%甲醇(体积流量10 mL/min)梯度洗脱,得到9个亚流分(Fr.C-1~C-9)。Fr.C-9重结晶得到化合物3(505 mg)。Fr.E(32 g)经Sephadex LH-20凝胶柱色谱纯化(甲醇),并经硅胶薄层色谱检识,合并相同流分得到9个组分(Fr.E-1~E-9)。Fr.E-2(5 g)经中低压RP

    中草药 2021年14期2021-07-21

  • 杜仲叶中黄酮类化学成分研究△
    洗脱,得到10个流分E1~E10。合并E6和E7为E67(8.0 g),经反相ODS开放柱色谱分离,甲醇-水(2∶100→100∶0)梯度洗脱,得到10个流分E670~E679。E674(1.9 g)经Sephadex LH-20柱色谱分离,甲醇洗脱,得到10个流分E6740~E6749。E6749(31.0 mg)经制备液相色谱分离,甲醇-水(55∶45)洗脱,得到化合物1(10.0 mg)和2(14.0 mg)。E675(550.0 mg)经Sepha

    中国现代中药 2021年4期2021-06-11

  • 基于离线2D-HPLC-DPPH-ESI-Q-TOF/MS联用技术的金银花抗氧化成分系统筛选研究
    μL。3 部分流分流分A~C)收集后冷冻干燥,用70%甲醇复溶,经0.22 μm 微孔滤膜滤过后用于后续分析、鉴定和筛选。2.2.2 二维色谱条件 采用赛默飞U3000超高效液相色谱系统完成样品的分段分析。鉴于组分间极性和含量的差异,需针对3 个流分分别优化出不同的液相分离条件和质谱鉴别条件,以获得更多的色谱分离峰和较好的分离效果。(1)流分A 色谱分析:沃特世XBridge Amide色谱柱(250 mm×4.6 mm,3.5 μm);流动相:水(含

    中草药 2021年11期2021-06-11

  • 亚麻叶白千层化学成分研究
    柱色谱得10 个流分(Fr.1~10)。Fr.4(23.2 g)经ODS柱色谱分离,用甲醇-水(50∶50~100∶0)梯度洗脱得7 个流分(Fr.4-1~4-7)。Fr.4-4(6.5 g)经硅胶柱色谱,用石油醚-醋酸乙酯(20∶1~0∶100)梯度洗脱得6 个流分(Fr.4-4-1~4-4-6)。Fr.4-4-3(1.1 g)经Sephadex LH-20,用二氯甲烷-甲醇(1∶1)洗脱得3 个流分(Fr.4-4-3-1~4-4-3-3)。Fr.4-4

    中草药 2021年11期2021-06-11

  • 泽漆化学成分研究
    洗脱,得到12个流分Fr. A~L。Fr. D(33.0 g)经硅胶柱色谱(200~300目),石油醚-丙酮(30∶1)等度洗脱,得5个流分Fr. D.1~D.5。Fr. D.1(5.94 g)经硅胶柱色谱(200~300目),石油醚-醋酸乙酯(50∶1→30∶1)梯度洗脱,得6个流分Fr. D.1.A~D.1.F。Fr. D.1.E(2.07 g)经硅胶柱色谱(200~300目),石油醚-醋酸乙酯(30∶1→20∶1)梯度洗脱,得化合物1(17. 2 m

    中草药 2021年2期2021-04-18

  • 洋金花中生物碱成分的研究
    )洗脱,得到4个流分(Fr.C1~C4)。Fr.C1经过ODS柱色谱分离(甲醇-水3∶7→1∶0)得到13个流分(Fr.C1.1~C1.13)。Fr.C1.11经制备高效液相色谱仪分离(甲醇-水70∶30,体积流量5 mL/min)得到化合物9(5 mg,tR=27.2 min)。Fr.C3经过ODS柱色谱分离(甲醇-水3∶7→1∶0)得到18个流分(Fr.C3.1~C3.18)。取Fr.C3.5经制备高效液相色谱仪分离(甲醇-水40∶60,体积流量5 m

    中草药 2021年20期2021-04-17

  • 滇黄芩根化学成分的研究
    查合并为15 个流分A-1~A-15。其中A-4 流分经硅胶柱,石油醚-乙酸乙酯(30∶1~10∶1)梯度洗脱得8 个流分流分1 经硅胶柱,石油醚-乙酸乙酯(30∶1)洗脱,得化合物18(7.3 mg);流分3 经Sephadex LH-20 柱纯化,丙酮洗脱得化合物15(21 mg);流分5 经硅胶柱,环己烷-乙酸乙酯(20∶1)洗脱纯化和重结晶,得化合物5(15.2 mg);流分8 经硅胶柱,环己烷-乙酸乙酯(20∶1)洗脱,再经Sephadex L

    中成药 2021年6期2021-03-29

  • 丽江黄芩根化学成分的研究
    查合并划分为9个流分A-1~A-9。A-5流分经硅胶柱,石油醚-乙酸乙酯(40∶1~5∶1)梯度洗脱得8个流分流分3经硅胶柱,石油醚-乙酸乙酯(40∶1)洗脱纯化,重结晶分离得化合物1(18.7 mg);流分6经硅胶柱,石油醚-乙酸乙酯(30∶1)洗脱纯化,再经Sephadex LH-20柱纯化,丙酮洗脱分离得化合物7(21.3 mg);流分8经硅胶柱,环己烷-乙酸乙酯(20∶1)洗脱纯化,再经Sephadex LH-20柱纯化,丙酮洗脱分离得化合物2(

    中成药 2021年9期2021-03-29

  • 蜘蛛香单帖环烯醚类成分及其抗乳腺癌活性
    洗脱,得到11个流分 Fr.1~11。取Fr.3进行中压柱层析分离,以90%甲醇洗脱,所得流分蒸干,9号流分薄层制备分离,20 cm×20 cm制备薄层板,以石油醚-乙酸乙酯(6∶1)上行展开,置254 nm紫外灯下,刮取主条带,以乙酸乙酯洗脱,得化合物1(102 mg),10号流分以与制备化合物1相同的色谱条件,经薄层制备分离,得化合物2(15 mg),11~13号共3个流分合并,经薄层制备分离,以石油醚-乙酸乙酯(5∶1)上行展开,得化合物3(46 m

    中成药 2021年11期2021-03-29

  • 深海真菌Trichobotrys effuse DFFSCS021的次级代谢产物研究*
    ,最后合并为7个流分( Fr 01—Fr 07)。流分Fr 05 (4 g)经硅胶 (200—300目)柱层析,以氯仿/甲醇 (体积比20∶1—1∶1)梯度进行洗脱,得到4个亚流分 (Fr 0501—Fr 0504),亚流分Fr 0502 (280 mg)经Sephadex LH-20凝胶柱层析得到4个亚流分 (Fr 050201—Fr 050204),亚流分Fr 050204(80 mg)经半制备HPLC进一步纯化得到化合物1(V甲醇∶V水=10∶90,

    广西科学 2020年5期2021-01-14

  • 水皮子蘑菇不同极性提取物中组分的分离与鉴定
    0 mL收集一个流分,经薄层硅胶板检测,合并相同流分,共得6个流分,其中流分4以石油醚-乙酸乙酯(100∶1~1∶1)洗脱得到化合物1,流分6以石油醚-乙酸乙酯(85∶1~1∶1)梯度洗脱,重结晶得到化合物2。二氯甲烷浸膏经石油醚-乙酸乙酯系统(200∶1~1∶1)梯度洗脱,每150 mL收集一个流分,经薄层硅胶板检测,合并相同流分,获得7个流分,其中流分4以石油醚-乙酸乙酯(70∶1~1∶1)洗脱得到化合物3,流分5经过石油醚-乙酸乙酯(60∶1~1∶1

    食品工业科技 2020年21期2020-11-19

  • 彩云木叶化学成分及其抗炎活性研究
    00),得62个流分F1~F62。取流分F15经硅胶柱色谱,正己烷-乙酸乙酯(6∶1)洗脱后再经Sephadex LH-20柱用CH2Cl2-MeOH(1∶1)洗脱得化合物1(20.0 mg),流分F19经硅胶柱色谱由正己烷-乙酸乙酯(20∶1→4∶1)洗脱得化合物2(10.2 mg)。流分F26经硅胶柱色谱/正己烷-乙酸乙酯(4∶1)得化合物3(3.6 mg),流分F30经硅胶柱色谱用正己烷-乙酸乙酯(4∶1)洗脱后得3个主要次级流分F26a-F26c,

    天然产物研究与开发 2020年10期2020-11-10

  • 核桃壳的化学成分
    合并,划分为6个流分(A-1~6)。其中A-2流分经硅胶柱色谱,环己烷-乙酸乙酯(50∶1)洗脱,得化合物12(1 g),14(2 g);A-3流分经硅胶柱色谱,环己烷-乙酸乙酯(20∶1)洗脱,得化合物6(30 g),15(2 g)。Fr.B利用硅胶(200~300目)柱色谱,以氯仿、氯仿-甲醇(50∶1~5∶1)梯度洗脱,经TLC检查合并,划分为5个流分(B-1~B-5)。其中,B-2流分经葡聚糖凝胶LH-20(丙酮)纯化,再经硅胶柱色谱,氯仿-甲醇(

    食品工业 2020年8期2020-04-18

  • 烘焙温度对可可豆苦涩味的影响
    间连续收集,每个流分收集10 mL,共收集40个流分。1.2.3 可可豆苦涩风味成分确认 按式(1)计算香气活力值(OAV)[13]。(1)式中:OAV——香气活力值,kg/mL;C——各香气组分的浓度,mg/mL;T——感觉阈值,mg/kg。OAV>1,说明该组分对整体香味贡献较大;OAV(2)式中:ROAV——相对气味活力值;OAVn——单一组分的香气活力值,kg/mL;OAVmax——香气活力值最大组分的香气活力值,kg/mL;Cn——单一组分的相对

    食品与机械 2020年2期2020-04-13

  • 五倍子抑制番茄晚疫病原菌物质的提取分离与作用机理初步分析
    min收集一管流分,根据颜色变化共收集到27个流分,进行薄层层析,将Rf值相近的流分进行合并,得到六个流分,分别编号1~6号流分,把各流分进行真空浓缩(条件为65 ℃,浓缩至10 mL),再温度为-80 ℃、压强为30 kPa的条件下冷冻干燥3 d后得到粉末。然后用水溶解各个流分,浓度为0.2 g/mL,用滤纸片法比较各流分的抑菌圈直径,筛选出最佳抑菌流分并进行二次柱层析分离纯化,流动相采用氯仿∶乙酸乙酯∶甲醇,体积比为10∶1∶1、9∶1∶1、8∶1∶

    食品工业科技 2020年6期2020-04-02

  • 木荷茎皮化学成分研究
    00)梯度洗脱得流分,经TLC检测后合并为10个组分(Fr.1~Fr.10)。Fr.1经硅胶柱色谱,石油醚-乙酸乙酯(90:10~0:100)梯度洗脱,洗脱流分5~9中有白色粉末析出,经过抽滤洗涤得到化合物1(13.5 mg)。洗脱流分17~22中有白色晶体析出,重结晶后得到化合物3(11.0 mg)。Fr.3经Sephadex LH-20凝胶柱色谱,二氯甲烷-甲醇(3:1)洗脱,洗脱流分12~18中有晶体析出,重结晶得化合物2 (18.3 mg)。洗脱流

    亚热带植物科学 2020年3期2020-02-19

  • 草果化学成分的研究
    洗脱,得到4 个流分A~D,流分B 经硅胶柱,石油醚⁃乙酸乙酯(100 ∶0~1 ∶2)梯度洗脱,得到15 个流分B1~B15,B4经高压制备HPLC 分离纯化,得化合物5(11 mg)、6(16 mg)、8(9 mg);B13经高压制备HPLC 分离纯化,得化合物9(16 mg)、10(26 mg)。流分C 经硅胶柱,石油醚⁃乙酸乙酯(100 ∶8~1 ∶2)梯度洗脱,得21 个流分C1~C21,C17经高压制备HPLC 分离纯化,得化合物4(15 mg

    中成药 2020年10期2020-01-15

  • 印度黄檀化学成分分离及结构鉴定
    剂展开所收集到的流分,用1% AlCl3溶液显色,相同组分合并,减压浓缩。将第18~38流分合并,用少量甲醇溶解,并用环己烷萃取,取上层环己烷层,减压回收溶剂,得黄色油状物,为化合物Ⅰ。使用HPLC法检测并用峰面积归一化法计算,其质量分数大于98.00%。2.4 三氯甲烷部位成分分离取甲醇溶解三氯甲烷部位稠浸膏(46.2 g),加入1.5倍量硅胶(80~100目)拌样,研磨均匀,水浴挥至无醇味,上样。依次用环己烷-乙酸乙酯(体积比100∶0~0∶100)进

    广东药科大学学报 2019年1期2019-03-14

  • 短管兔耳草化学成分的研究
    00),得到8个流分 (Ⅰ~Ⅷ)。流分Ⅱ经重结晶,得化合物3(2.27 g),剩余部分经Sephadex LH-20柱层析 (100%CH3OH)得到流分Ⅱ-1~Ⅱ-3,Ⅱ-3得到化合物 2(8.3 mg);流分Ⅳ经Sephadex LH-20柱层析 (CH2Cl2∶CH3OH=1∶1)得到流分Ⅳ-1~Ⅳ-3,Ⅳ-3得到化合物1(7.7 mg)。流分 V经 ODS柱层析 (C18,H2O ∶CH3OH=100∶0~0∶100), 得流分 V-1~V-8,V

    中成药 2019年2期2019-01-10

  • 青果氯仿萃取部位的化学成分研究Δ
    富集浓缩,得4个流分(Fr.1~Fr.4)。流分Fr.1(19 g)经MCI柱,以甲醇-水(0∶10、1∶9、2∶8、3∶7、4∶6、5∶5、6∶4、7∶3、8∶2,V/V)梯度洗脱,得流分Fr.1-1~Fr.1-9。其中,Fr.1-4经Toyopearl HW-40F凝胶树脂柱与反相C18柱,以甲醇-水(0∶10、1∶9、2∶8、3∶7、4∶8、5∶5,V/V)梯度洗脱,经薄层色谱鉴别,富集浓缩,得化合物1(16 mg)和化合物2(3 mg)。流分Fr.

    中国药房 2018年10期2018-01-25

  • 新疆荒地阿魏化学成分的研究
    系统梯度洗脱,各流分经硅胶薄层色谱检查后合并相同流分,最后得到19个流分Fr.1-19。流分Fr.7(2.3 g),经反复硅胶柱层析,以石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱,再经 ODS低压柱层析(甲醇-水)溶剂系统洗脱以及SephadexLH-20柱色谱(甲醇)洗脱,得到化合物 1(4.6 mg)、2(5.5 mg)、3(13.2 mg);流分Fr.8(5.1 g),经硅胶柱色谱分离,再经SephadexLH-20柱色谱(甲醇)洗脱、制备型高效液相色谱进行分离纯化,

    石河子大学学报(自然科学版) 2017年1期2017-03-29

  • 豆科植物多花木蓝抑菌活性成分研究
    试了一级柱层析各流分的抑菌活性,测试结果显示:A-4和A-5流分对所有测试菌均具有一定的抑菌活性,对梨黑星病菌的抑制作用最好,抑制率分别达到77.66%和74.67%;对青枯菌的抑菌圈最大,分别为1.37 cm和1.66 cm。分离出2个活性化合物,经13C、1H NMR 波谱方法鉴定,为Balansenate Ⅰ、Ⅱ,为首次从该植物中分离得到。生测结果显示2个化合物具有较低的抑菌活性,其对金黄葡萄球菌活性最好,但最小抑菌浓度(MIC)和最小杀菌(MBC)

    植物保护 2017年1期2017-02-13

  • 干姜药材的化学成分研究Δ
    富集浓缩,得7个流分(Fr.1-Fr.7)。其中,流分Fr.3经硅胶柱,以石油醚-乙酸乙酯(4∶1、2∶1、1∶1、1∶2、1∶3,V/V)梯度洗脱,得流分Fr.3-1~Fr.3-5;其中,流分Fr.3-2经反相C18,以甲醇-水(1∶2,V/V)洗脱,得化合物2(0.8 g)。流分Fr.4经硅胶柱,以石油醚-乙酸乙酯(3∶1、2∶1、1∶1、1∶2、1∶3,V/ V)梯度洗脱,得流分Fr.4-1~Fr.4-4;其中,流分Fr.4-2在收集时出现结晶,经重

    中国药房 2017年24期2017-01-17

  • 中药药对“都梁丸”化学成分的研究△
    检识,合并相同的流分,得到12个流分(Fr.1~Fr.12)。Fr.10(12 g)采用硅胶柱(环己烷∶乙酸乙酯=9∶1)进行分离得到4个流分(Fr.10-1~Fr.10-4)。Fr.10-4(1 g)经HPLC制备(甲醇∶水=45∶55)分离得到7个流分(Fr.10-4-1~Fr.10-4-7)。其中Fr.10-4-3为水合氧化前胡内酯(33,tR=30.9 min,5 mg),Fr.10-4-4(300 mg)经HPLC制备(乙腈∶水=15∶85)分离

    中国现代中药 2017年7期2017-01-14

  • 康熙写诗祭耶稣
    架血成溪,百丈恩流分自西。身列四衙半夜路,徒方三背两番鸡。五千鞭鞑寸肤裂,六尺悬垂二盗齐。惨恸八埃惊九品,七言一毕万灵啼。”这首诗涵盖了数字的“一、十、百、千、万”,量度的“寸、尺、丈”,及《圣经》里耶稣基督被钉十字架时,天崩地裂,万灵同悲,最后凄厉悲怆的情景。气势之磅礴,是诗词中绝无仅有的。这样说是因为,这首诗只凭才学、阅历和文采是绝对写不出来的。唯有灵魂深处深受感动,仿佛亲眼看见耶稣基督被钉十字架时的光景,才能描述得历历如绘。康熙显然熟读《圣经》里的四

    文史博览·文史 2015年3期2015-04-29

  • 红火蚁告警信息素的GC-EAD分析
    红火蚁告警信息素流分。1 材料与方法1.1 供试材料及仪器1.1.1 供试虫源 红火蚁种群采自红火蚁发生区广东省广州市及周边几个地区。从野外采回的红火蚁,在实验室利用“水试管”提供清水和10%的蜂蜜水,每天每巢投放3 ~5 头黄粉虫Tenebrio molitor L.(吕利华等,2006)。1.1.2 主要试剂及仪器 正己烷,色谱纯,上海安谱科学仪器有限公司;丙酮,分析纯,国药集团化学试剂北京有限公司;2-乙基-3,5(6)-二甲基吡嗪,西格玛奥德里奇(

    生物安全学报 2014年2期2014-11-22

  • 覆盆子活性部位化学成分的分离与鉴定△
    峰,每个峰为1个流分,共收集洗脱液40个流分。浓缩各流分,用TLC比较,合并相似组分。流分18~22回收溶剂后重结晶得化合物1。流分6~17回收溶剂后,再用硅胶柱细分,三氯甲烷-甲酸乙酯梯度洗脱得化合物2。流分23~26回收溶剂后,再用硅胶柱细分,甲苯-甲酸乙酯梯度洗脱,分别得化合物3、化合物4。2.2 乙酸乙酯部分的分离与精制取乙酸乙酯部分上硅胶柱,分别用三氯甲烷-甲酸乙酯梯度和甲酸乙酯-丙酮梯度洗脱。用紫外检测器监测流出峰,每个峰为1个流分,共收集洗脱

    中国现代中药 2014年5期2014-11-03

  • 蒙药多叶棘豆中的黄酮类化学成分
    识合并,得6 个流分流分1(120 mg)经Sephadex LH-20 柱色谱,以二氯甲烷-甲醇(1∶1)反复纯化,并TLC 检识得化合物5(10 mg);流分2(130 mg)以二氯甲烷-丙酮(80∶1)反复洗脱得黄色和白色两种物质,分别经反复重结晶得化合物7(12 mg)和10(5 mg);流分3(100 mg)经二氯甲烷-丙酮(60∶1)反复洗脱,得化合物1(8 mg)和2(7 mg)结晶。乙酸乙酯萃取部分(20 g),经硅胶柱色谱,以二氯甲烷-

    天然产物研究与开发 2014年10期2014-02-11

  • 降香中的酚性化合物
    度洗脱,得18个流分(Fr.1-Fr.18)。Fr.3 以石油醚-丙酮(100∶1~1∶1)梯度洗脱共接收110个流分流分54~105 结晶得化合物1(2.5 g);流分48~50 先过凝胶Sephadex-LH20(氯仿-甲醇1 ∶1)柱色谱,然后上硅胶柱(200~300 目),石油醚-氯仿(8∶2)洗脱得化合物2(3.0 mg)。Fr.6 采用硅胶H 减压柱,以石油醚-丙酮(50∶1~0∶1)梯度洗脱得128个流分流分经TLC 检测合并后均先过过凝

    天然产物研究与开发 2014年6期2014-02-10

  • 乌腺金丝桃抗心律失常有效部位的化学成分研究
    谱的洗脱剂和用于流分检查时的色谱条件,取少量正丁醇萃取物用甲醇溶解,选用氯仿和甲醇的不同比例进行薄层层析,确定氯仿:甲醇=50∶1可以作为最初的起始溶剂,根据展开结果依次配置氯仿:甲醇=50∶1;30∶1;20∶1;10∶1;5∶1;3∶1;1∶1 及纯甲醇等洗脱剂。2.3 装层析柱选用(直径11cm,高150cm)玻璃柱,用氯仿泡硅胶(200~300目)3kg,加适量氯仿于空柱中,打开活塞,调整氯仿滴速约为4滴/s,在搅拌下快速将泡好的硅胶注入柱中(一次

    中医药信息 2013年1期2013-12-17

  • 海洋真菌Penicillium oxalicum SCSGAF 0023的次生代谢产物及其抗污损和酶抑制活性研究
    情况,合并为六个流分 (Fr 01~Fr 06)。流分Fr 01(3 g)经硅胶 (100~200目)柱层析,以氯仿/丙酮 (20∶1~0∶1)梯度进行洗脱,得到4个亚流分 (Fr 0101~Fr 0104),亚流分Fr 0101经反相硅胶 (RP-18,80~100 μ)柱层析,以甲醇/水(v/v 20∶80~80∶20)进行梯度洗脱得到化合物1(v/v 80∶20,6 mg),亚流分 Fr 0102 经硅胶 (200 ~300目)柱层析,以石油醚/氯仿

    天然产物研究与开发 2013年1期2013-10-25

  • 尾叶香茶菜化学成分研究
    0 mL收集一个流分,用薄层色谱检测,合并共得6个部分(1~6)。部分1经200~300目硅胶柱层析,以三氯甲烷-丙酮(200∶1,100∶1,50∶1,25∶1,10∶1)梯度洗脱,每个梯度300 mL,每个流分收集约50 mL,共收集10份,其中第5、6份析出白色结晶为化合物8(95 mg)。部分2经200~300目硅胶柱层析,以三氯甲烷-甲醇(200∶1~10∶1)梯度洗脱,每个梯度400 mL,每个流分收集约100 mL,共收集10份,其中第3~4

    中国现代中药 2013年4期2013-09-26

  • 城口东俄芹化学成分研究
    ,共得到132个流分:流分16~22合并后经两次硅胶柱色谱,石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱,得到化合物1(50 mg);流分57~72合并后经聚酰胺柱色谱,二氯甲烷-丙酮梯度洗脱,结合重结晶纯化(石油醚),得到2(10 mg),3(15 mg)。正丁醇萃取物和水部分(260.0 g)经D101大孔吸附树脂柱,依次用水、30%乙醇、50%乙醇和95%乙醇洗脱,30%乙醇洗脱物(29.0 g)经聚酰胺柱色谱,乙酸乙酯-甲醇梯度洗脱,共得到90个流分:流分73~82合

    天然产物研究与开发 2013年2期2013-09-12

  • 南海柳珊瑚鳞海底柏化学成分的研究
    00 mL为一个流分,经硅胶TLC检查,合并相同流分,得17个组分(A—Q)。流分B经Sephadex LH-20(氯仿∶甲醇=1∶1,洗脱),得到4个流分(B-1—B-4)。B-3依次经RP-18(40%~100% MeOH/H2O,梯度洗脱),正相硅胶柱层析(石油醚∶乙酸乙酯=20∶1,10∶1,5∶1,2∶1,1∶1,乙酸乙酯,梯度洗脱),HPLC(65%甲醇水溶液,洗脱)得到化合物17(1.9 mg)。流分C经Sephadex LH-20(氯仿∶甲

    天然产物研究与开发 2012年4期2012-11-24

  • 水团花化学成分的研究△
    00 mL,每个流分收集约1000 mL,共收集18份,经 TLC检查,合并第1~3份,4~5份。正丁醇部位第1~3份(2.1 g)经200~300目硅胶柱层析,以石油醚 -丙酮(95∶5→90∶10→85∶15→75∶25→50∶50)梯度洗脱,每个梯度 300 mL,每个流分收集约100 mL,共收集16份,其中第4-5份析出白色结晶为化合物11(15 mg),第10~13份析出橙黄色结晶为化合物8(25 mg),第14份析出白色粉末状晶体为化合物1(

    中国现代中药 2012年3期2012-10-26

  • 白蔹的化学成分研究
    洗脱),得到5个流分流分1经Sephadex LH-20柱色谱(甲醇)洗脱得到化合物7(5 mg)。流分2经硅胶柱色谱进一步分离(氯仿-甲醇-水系统,8∶1∶0.1 洗脱)得到化合物5(9 mg)、6(20 mg)。流分3经硅胶柱色谱进一步分离(氯仿-甲醇-水系统,8∶2∶0.25 洗脱)分别得到化合物1(40 mg)、2(30 mg)、3(30 mg)。流分5 经过硅胶柱色谱(氯仿-甲醇-水系统,7∶3∶0.5洗脱)得到化合物4(60 mg)。3 结构

    药学实践杂志 2011年4期2011-12-08

  • 海洋来源真菌Fusarium sp.次级代谢产物的研究(Ⅱ)
    脱,得到282个流分(500 mL/流分)。第33~55流分合并,经Sephadex LH-20柱色谱,用氯仿-甲醇(1∶1)洗脱,第20~31亚流分经Sephadex LH-20柱进一步纯化,得到化合物1(2 mg)。第73~84流分合并,经Sephadex LH-20柱色谱,用甲醇洗脱,第12亚流分经重结晶,得到化合物6(5 mg);第26~27亚流分合并得到化合物2(2 mg)。第51~57流分合并,经Sephadex LH-20柱色谱,用氯仿-甲醇

    化学与生物工程 2011年11期2011-07-27

  • 益智仁的化学成分
    得到A~G 7个流分。B流分经硅胶柱层析,用石油醚 -乙酸乙酯混合液梯度洗脱 (体积比 20∶1~5∶1),得到B1~B4 4个组分;B1组分先经硅胶柱层析,以石油醚 -乙酸乙酯混合液 (体积比 20∶1)洗脱,再经 Sephadex LH-20柱层析,用无水乙醇反复洗脱,得到化合物Ⅰ(20mg);B2组分先经 Sephadex LH-20柱层析,无水乙醇洗脱,再经甲醇 -石油醚混合液 (体积比 4∶1)萃取,浓缩后得到化合物Ⅱ(13 mg);B 3部分先

    植物资源与环境学报 2011年2期2011-02-12